[发明专利]罗塞维单体的中压制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及天然药物领域，具体涉及罗塞维单体的中压制备方法。

背景技术：

罗塞维为景天科红景天属的红景天Rhodiola rosea L.的根的提取物。红景天，多年生草本，高10-20厘米。根粗壮，圆锥形，肉质，褐黄色，根颈部具多数须根。根茎短，粗状，圆柱形，被多数覆瓦状排列的鳞片状的叶。从茎顶端之叶腋抽出数条花茎，花茎上下部均有肉质叶，叶片椭圆形，边缘具锯齿，先端尖锐，基部楔形，几无柄。聚伞花序顶生，花红色。7-9月采收。它具有以下几种功能：1、增强免疫功能；2、忧郁感；3、保护心血管功能；4、有效的抗氧化剂；5、提升人体功能；6、抗癌活性；7、增进性功能；8、增进记忆力。

目前罗塞维单体的中压制备方法操作繁琐、制备量小、收率低，不易于工业化。

发明内容：

本发明的目的是提供罗塞维单体的中压制备方法，它能能够满足生产和科研上的需求量，提高收率，简化工序，降低成本。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下制备方法为：1)、原料前处理：干燥的玫瑰红景天切碎机粉碎，过30目筛；2)、提取：将粉碎的原料通过输送带送入带温控和搅拌的提取罐中提取，并收集提取液，提取温度为60～100℃，所用的提取溶剂为水，乙醇或甲醇，料液比(m/v比)为1∶5～1∶10；3)、浓缩：将提取液用单效浓缩器或、效浓缩器或降膜浓缩器，浓缩至小体积，浓缩液比重为1.05～1.1之间；4)、过滤：先用布袋式离心机进行离心，再用膜设备进行过滤；所用的滤膜孔径为0.2～0.45μm；5)、吸附：将滤液采用大孔吸附树脂吸附，同时收集流出液备用，所用的大孔树脂为中极性或非极性的大孔树脂，尤其是HPD500，D101，AB-8，LS-305中的一种或几种的混合树脂；6)、洗柱：用纯化水正反洗柱至流出液不产生紫环反应(Molish反应)，水洗流速为1BV/h～3BV/h；7)、洗脱：先用2～5倍树脂床体积的10％～40％乙醇溶液作为洗脱剂洗脱树脂，收集该部分于容器中；在继续用2～5倍树脂床体积的40～75％乙醇溶液作为洗脱剂，洗脱树脂，收集该部，用于浓缩；8)、浓缩：将高度乙醇洗脱下的流出液用单效浓缩器浓缩，控制浓缩温度为60～80℃之间，浓缩至比重为1.15～1.20之间；9)、中压制备：层析采用50μ的填料制备，控制制备压力为0.1～0.2MPa。具体方法为将8得到的浓缩液用一种强极性的大孔树脂拌样并干燥，将干燥好的样置于层析柱顶端，然后依次用2～5倍填料床体积的50％乙醇、80％乙醇做为流动相。经HPLC检测，罗塞维单体主要被80％乙醇洗脱下来；10)、浓缩：将80％乙醇洗脱液用单效浓缩器或降膜浓缩器浓缩。浓缩温度为60～80℃之间，浓缩液比重为1.15～1.20；11)、结晶：将10得到的浓缩液，用85％的乙醇加热溶解，再用硅藻土过滤。将滤液于低温(0～4℃)放置8小时，析出晶体；12)、重结晶：将11得到的相进行液固分离，分别收集母液和晶体。母液用于下次结晶用。粗品用85％乙醇再次结晶。结晶方法同步骤11；13)、干燥：将12得到的晶体，采用真空干燥箱干燥，干燥温度不超过65℃。

本发明具有以下有益效果：能够满足生产和科研上的需求量，提高收率，简化工序，降低成本。

具体实施方式：