[发明专利]氧化锌纳米棒的制备方法有效
申请号: | 201210460686.3 | 申请日: | 2012-11-15 |
公开(公告)号: | CN102923757A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 张国平;彭崇南;孙蓉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锌 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米材料的合成技术领域,特别是涉及一种氧化锌纳米棒的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种应用越来越广泛的宽禁带(3.37eV)半导体氧化物。纳米氧化锌是一种常用的纳米材料,粒径介于1~100nm,又称为超细微氧化锌。颗粒的细微化,致使比表面积急剧增大,赋予纳米氧化锌普通氧化锌所不具备的小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应等。因而,纳米氧化锌在光、电、磁、化学、物理学、敏性等方面拥有一般氧化锌所不能企及的特殊性能和新用途,在涂料、油墨、橡胶、催化剂、颜填料、高档化妆品及医药等领域显示出广阔的应用前景。而纳米材料的形貌、尺寸等因素对于其性能有着极其重要的影响,因此很多研究对于不同形貌的氧化锌进行了制备和研究,其中氧化锌纳米棒由于其表现出许多优异的性能,而成为目前研究的热点之一。
目前用于制备氧化锌纳米棒的方法主要有气相法和液相法两种,其中气相法虽然所获得产品品质高,但设备昂贵,能耗较高,从而成本很高且条件苛刻。液相法有一步法和两步法,其中一步法中水热法占很大比重,而两步法还是需要高温煅烧而耗能高、周期长;水热法需采用专用高压反应釜,对设备要求较高且存在安全隐患。
发明内容
基于此,提供一种反应条件温和、对设备要求低的氧化锌纳米棒的制备方法。
进一步,提供一种由上述方法制备得到的氧化锌纳米棒。
一种氧化锌纳米棒的制备方法,包括如下步骤:
按体积比1~4:9~6将有机醇与去离子水混合得到醇水混合液;
将锌盐和沉淀剂按照1:3~1:4的摩尔比溶解于所述醇水混合液中得到混合物;
调节所述混合物的pH值为1~4;
将所述pH值为1~4的混合物加热至80℃~100℃,保温反应2小时~8小时;
将反应后的混合物进行过滤,洗涤滤渣并干燥得到氧化锌纳米棒。
在其中一个实施例中,所述有机醇为无水乙醇或无水甲醇。
在其中一个实施例中,所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌。
在其中一个实施例中,所述混合物中,所述锌盐的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。
在其中一个实施例中,所述沉淀剂为尿素或六次甲基四胺。
在其中一个实施例中,调节所述混合物的pH值为1~4的步骤为向所述混合物中滴加硝酸调节所述混合物的pH值为1~4。
在其中一个实施例中,将所述沉淀物进行洗涤的步骤具体为依次用去离子水和乙醇洗涤所述沉淀物多次。
一种采用上述氧化锌纳米棒的制备方法制备的氧化锌纳米棒,所述氧化锌纳米棒的短轴直径为30纳米~100纳米,长径比为3~10:1。
上述氧化锌纳米棒的制备方法以锌盐作为原料,在沉淀剂作用下于80℃~100℃下反应生成氧化锌,采用醇水混合液作为形貌控制剂,并采用合适的锌离子和沉淀剂的配比,生成形貌均一的氧化锌纳米棒。该制备方法反应的最高温度仅为100℃,无需进行高温煅烧,反应条件温和。反应在常压下进行,仅需要简单的反应容器和普通加热设备,无需采用高压反应釜,对设备要求较低。
附图说明
图1为一实施方式的氧化锌纳米棒的制备方法流程图;
图2为实施例4制备的氧化锌纳米棒的SEM图;
图3为实施例4制备的氧化锌纳米棒的XRD衍射图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1,一实施方式的氧化锌纳米棒的制备方法,包括如下步骤:
步骤S110:按体积比1~4:9~6将有机醇与去离子水混合得到醇水混合液。
有机醇作为形貌控制剂,用于控制氧化锌棒的形貌。
有机醇优选为无水乙醇或无水甲醇。无水乙醇或无水甲醇粘度小,价格低,可以根据不同的比例来调节溶液沸点,从而保证在相同的反应温度下进行反应,使反应易于控制。
步骤S120:将锌盐和沉淀剂按照1:3~1:4的摩尔比溶解于所述醇水混合液中得到混合物。
锌盐优选采用强酸盐,如硝酸锌、硫酸锌、氯化锌等。这几种锌盐的较易溶于水中。
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