[发明专利]表征储氢材料吸放氢PCT曲线的新方法及其测试装置有效
申请号: | 201210462073.3 | 申请日: | 2012-11-16 |
公开(公告)号: | CN102928315A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 程宏辉;王昌龙;黄新;陈飞;张敬尧;王妹婷 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | G01N7/00 | 分类号: | G01N7/00 |
代理公司: | 南京中新达专利代理有限公司 32226 | 代理人: | 孙鸥;朱杰 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表征 材料 吸放氢 pct 曲线 新方法 及其 测试 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种储氢材料性能检测方法和设备,特别涉及一种表征储氢材料吸放氢PCT曲线的新方法及其测试装置。
背景技术
传统化石能源的大量开采和利用导致能源供给紧张,以及气候环境的恶化,因此,替代能源载体的方案逐步引起关注。在此背景下,氢气作为能源载体备受关注。尽管目前为止氢气是唯一能够实时生产并且满足我们能源需求的人造能源载体,但是氢气的储存还没有令人满意的解决。特别是对于移动应用,其充装次数,以及能源效率是需要考虑的重要因素,挑战依然相当巨大。目前,固态储氢仍是储氢研究的热点。
对于固态储氢的所谓的金属氢化物已被广泛研究。尽管这些材料能够提供高的体积储氢密度,但是它们的重量储氢密度依然很低,主要是因为有高密度的元素材料涉及其中。因此,研究焦点向复杂金属氢化物转移,因为它们拥有更高的重量储氢密度。尽管氢化物的形成机制,合成方法,以及放氢机制完全不同,但是对于应用方面的要求都是一样的,稳定性和动力学在应用中必须处于合适的范围之内。这些参数可以被不同的掺杂物或者催化剂所影响。而研究其热力学性质就可以给我们提供一把理解其潜在过程的钥匙。而描述氢化物热力学参数的重要依据是压力浓度等温曲线(PCT曲线)。根据不同温度条件下的吸放氢PCT曲线可以获得储氢材料吸放氢平衡压peq,并进而根据van’tHoff方程式获得重要热力学数据反应焓ΔHr和反应熵ΔSr。
在本发明之前,吸放氢PCT曲线主要通过Sieverts装置获得,但是Sieverts装置存在如下缺点:(1)总吸氢量的误差是累积的;(2)如果样品的吸放氢速度不是很快的话,那么将很难在实验时间范围内达到平衡;(3)试验曲线中的数据点不够密,不利于精确确定平台压,而测试点密度增加又会影响测试精度;(4)涉及到经常对阀门进行开关动作,阀门的使用寿命短。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷,研制表征储氢材料吸放氢PCT曲线的新方法及其测试装置。
本发明的技术方案是:
表征储氢材料吸放氢PCT曲线的测试装置,其主要技术特征在于高压氢气瓶(1)和高压氦气瓶(2)分别通过管道与减压阀(3)和减压阀(4)连接,通过管道均与过滤器(5)连接,再与阀门(6)连接,分别与阀门(7)和阀门(14)相连,其中阀门(7)与质量流量控制计(8)、阀门(9)连接,阀门(14)与压力传感器(13)、阀门(12)连接;上述两条气路并联于阀门(10),并最终与真空泵(11)相连;样品室(18)与过滤器(16)、阀门(15)连接,通过四通与阀门(14)和阀门(12)之间的气路连接;由质量流量控制计(8)、压力传感器(13)、过滤器(16)及阀门构成测试系统主体部分被放置在恒温箱(23)内;样品室(18)外套接加热套(19);所有阀门与光电隔离驱动模块(25)相连,光电隔离驱动模块(25)与数据采集卡(24)数字输出端相连,数据采集卡(24)连接计算机(26);质量流量控制计(8)、压力传感器(13)、温度传感器(20)、温度传感器(21)、温度传感器(22)通过电缆与数据采集卡(24)模拟量输入端口相连。
本发明另一技术方案为:
表征储氢材料吸放氢PCT曲线的新方法,其主要技术步骤在于:
(1)首先对气路系统进行抽真空,然后采用小球标定法,在未放入样品时,利用氢气对系统气路各部分的容积进行标定;
(2)在样品室未放入样品时,通过流量控制计向样品室充氢,等充到一定压力后,然后又通过流量控制计和真空泵向外界放氢,同时通过压力传感器和流量控制计获得对应吸放氢过程的系统的压力变化和累积氢流量;
(3)然后放入样品,重复步骤(2)过程,同时通过监控温度传感器,压力传感器和流量控制计获得温度,压力和流量数据;
(4)利用步骤(3)和步骤(2)获得的数据,根据质量守恒定律,计算样品吸放氢摩尔量,然后以氢压为纵坐标,以样品的吸放氢摩尔量为横坐标作图获得吸放氢PCT曲线。
与现有技术相比,本发明的优点在于:通过质量流量控制计,压力传感器,温度传感器相结合的方式,在未放置样品和放置样品时,分别对系统进行充放氢,同时监控获得相关数据,利用MBWR状态方程计算获得测试过程样品的累积吸放氢量,将其与对应的压力数据作图就可以获得吸放氢PCT曲线,该方法检测方便、实用,可操作性强,没有复杂的阀门控制操作;并且提供的储氢材料吸放氢PCT曲线检测装置结构合理,实用。
附图说明
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