[发明专利]基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料及其制备方法无效
申请号: | 201210462721.5 | 申请日: | 2012-11-16 |
公开(公告)号: | CN103012501A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 冯勋;马宁;刘朗;王利亚;史志强;宋洪亮 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C09K11/06 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 张彬 |
地址: | 471000*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 氨基酸 zn tb 配位聚合 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料,其特征在于:所述发光材料的化学式为:{[Tb (HMIDC)2·2H2O][Zn(HMIDC)2]·4H2O]}n,其中n大于1,该材料可被近紫外光激发,并发射出黄绿色荧光。
2.如权利要求1所述的基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料的制备方法,包括以下步骤:
一、取2-甲基咪唑4,5-二氰加入盛有蒸馏水的三口烧瓶中,搅拌溶解后加入冰醋酸溶液并保温3~4小时,然后加入稀NaOH溶液,得到中间溶液,再将中间溶液加入到稀HCl溶液中进行反应,反应结束后将反应液倒入冰水中,进一步冷却后即析出白色固体有机配体H3MIDC,所述的H3MIDC为1H-2-methyl-4, 5-imidazole-dicarboxylic acid,分子式如下:
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二、取步骤一制得的有机配体H3MIDC溶于水与有机溶剂的混合液中,并加入Tb4O7和Tb(NO3)3·6H2O的一种以及Zn(ClO4)2和ZnO的一种,使用磁力搅拌器在常温常压下搅拌10~30min,然后加入稀HNO3调节pH值为3.0~6.0,得到前驱液,备用;
上述水与有机溶剂的混合液中水与有机溶剂的体积比为0.1:1~2:1,其中,有机溶剂为乙醇或丙醇;
三、将步骤二制得的前驱液移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,加入DMF,密封反应釜后放入烘箱中,调节烘箱的温度为140~180℃,反应60~90h,待反应结束后控制反应釜以5 ℃/ h的冷却速率冷却至室温,最后收集反应釜内底部出现的无色结晶体,并将收集到的晶体用乙醇与水的混合溶液洗涤2~3次,干燥后得到产物发光材料。
3.如权利要求2所述的基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中每1g 2-甲基咪唑4,5-二氰加入3~4 ml浓度为0.5~2mol/L的冰醋酸溶液。
4.如权利要求2所述的基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中每1g 2-甲基咪唑4,5-二氰加入3~4ml浓度为0.5~2mol/L的NaOH溶液。
5.如权利要求2所述的基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中每1g 的2-甲基咪唑4,5-二氰使用3~6 ml浓度为0.5~2mol/L的稀HCl溶液。
6.如权利要求2所述的基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中每0.1mol有机配体H3MIDC加入10~40ml水与有机溶剂的混合液。
7.如权利要求2所述的基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中每0.1mol有机配体H3MIDC加入0.01~0.02mol的Tb4O7或者Tb(NO3)3·6H2O。
8.如权利要求2所述的基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中每0.1mol有机配体H3MIDC加入0.03~0.08mol的Zn(ClO4)2或者ZnO。
9.如权利要求2所述的基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中每0.1mol有机配体H3MIDC加入1~4ml的DMF。
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