[发明专利]一种提高荧光增白剂CBS生产过程中DMF回收的工艺

说明书

技术领域

本发明属于印染、洗涤剂、肥皂等行业使用的荧光增白剂技术领域，涉及荧光增白剂CBS合成用溶剂回收的方法，具体涉及一种提高荧光增白剂CBS生产过程中DMF回收的工艺。 

背景技术

荧光增白剂4,4′-双- (2-磺酸钠苯乙烯基)联苯，简称CBS，最初由原瑞士汽巴—嘉基（现汽巴精化）公司在上世纪60年代末开发成功，最初工艺采用联苯法，经改进，反应体系原始溶剂二甲基亚砜（DMSO）已逐渐被N,N-二甲基甲酰胺（DMF）所取代，并被大多企业所接受和使用。目前CBS联苯法合成生产工艺过程中，缩合反应完的体系中，除了产品CBS外，还包括有大量的反应溶剂甲醇和DMF，于是溶剂的回收利用也成为了生产合成工艺中重要的一部分。 

对于体系中残留的溶剂，目前国内外都是广泛先采用粗蒸馏将反应体系中含有的有机溶剂甲醇、DMF和产品CBS进行分离，然后经过精馏工艺将甲醇和DMF混合液进行分离提纯。在实际生产运行中，全部的甲醇和大部分DMF可从体系蒸馏分离，蒸馏接近终点时，通过控制蒸馏温度和真空度已无法将剩余溶剂与产品CBS分离，蒸馏釜中溶剂仍会残留到CBS质量的40-45%而无法继续分离，造成溶剂回收率低。残留在蒸馏釜中的溶剂，一个去处是残留在CBS产品中，高溶剂残留的CBS产品会对后续的印染、洗涤剂等产品应用领域造成不良的影响；另一个去处是随盐析精制工序进入废水系统，形成高COD废水，带来废水处理的难题。 

以上所反映的CBS产品溶剂回收率低、溶剂残留以及废水的难处理等诸多问题都在很大程度上制约了CBS生产企业的快速发展。因此，突破目前CBS生产企业的发展所遇到的瓶颈，着手提高溶剂DMF的回收，使CBS产品溶剂残留和废水问题得到改善，对CBS产品行业的发展有着十分重要的意义。 

发明内容

本发明是为了解决现有技术存在的生产成本高、CBS产品溶剂残留高的问题，而提供了一种提高荧光增白剂CBS生产过程中DMF回收的工艺。 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

一种提高荧光增白剂CBS生产过程中DMF回收的工艺，包括以下步骤：

以N,N-二甲基甲酰胺DMF作为缩合体系原始溶剂，缩合反应完成后，先将反应完全的缩合体系在反应釜中冷却到0-20℃，保温1-2小时，以将缩合体系中大部分CBS结晶出来；

然后进入离心机将缩合体系中结晶出的CBS从反应溶剂中分离出来，分离出的离心滤饼直接精制洗涤干燥，获得CBS半成品；

离心出的有机滤液先经过粗蒸馏处理，分离出反应溶剂DMF和甲醇的混合馏分和析出的CBS；

混合馏分经过进一步的精馏处理，将甲醇与DMF分离纯化，并回收利用，蒸馏析出的CBS经盐析精制干燥，得到CBS的半成品。

进一步地，所述的离心机为封闭吊袋式离心机，控制离心滤饼固含量的质量≥80%。 

本发明在原有的工艺基础上进行相应改进，先将反应完全的缩合体系在反应釜中冷却到0-20℃，保温1-2小时，以将体系中大部分CBS结晶出来，然后进入离心机将体系中结晶出的CBS从反应溶剂中分离出来，分离出的离心滤饼不需盐析，直接精制洗涤干燥获得CBS半成品；离心出的有机滤液则先经过粗蒸馏处理，分离出反应溶剂DMF和甲醇的混合馏分和析出的CBS；混合馏分经过进一步的精馏处理，可将甲醇与DMF分离纯化，并回收利用；蒸馏析出的CBS则需经盐析精制干燥，最后得到CBS的半成品。由于离心分离获得的CBS滤饼中溶剂残留大大降低，同时残留的溶剂中还含有一定比例甲醇，可以直接精制不需加盐盐析，这样不仅得到的产品溶剂残留低，而且后续产生的废水含盐量和COD值都远远低于原工艺废水。 

本发明适用于荧光增白剂CBS生产过程中的有机溶剂回收，与现有技术相比，在保证产品质量和收率的前提下，残留溶剂DMF损失率减少25%以上，回收率也得到显著提高；而且由于直接离心分离出的CBS不再参与蒸馏和盐析，也就降低了在粗蒸馏过程中的能量消耗，生产的投盐量也会随之降低45%以上，极大的降低了生产成本。 

附图说明

图1为本发明工艺流程框图。 

具体实施方式

实施例1