[发明专利]一种防氧化蒸发干燥装置及方法

说明书

技术领域：

本发明属于干燥设备技术领域，涉及一种防氧化蒸发干燥装置及方法，用于化学领域、生物领域等易氧化样品的蒸发干燥场合，实现对含有大量溶剂且溶质易氧化样品的快速干燥。

背景技术：

在化学反应合成过程中，目标产物常常作为溶质溶解在溶剂中，需将溶剂蒸发完全获得干燥的目标产物，但目标产物在空气中非常容易被氧化，因此寻求设计一种新型结构且简便快速的防氧化蒸发干燥装置及干燥方法显得极为重要。现有技术中，普通的加热蒸发法即在烧杯中加热蒸发，溶液与空气直接接触，容易造成目标产物被氧化；自然蒸发法速度缓慢、周期长，无法满足实验的需求；目前广泛使用的真空干燥箱，其主体为一密闭的箱体，在蒸发的过程中水分在箱体内无法排出，主要适用于含有少量待蒸发成分的样品的干燥，不适用于在化学合成过程中带有大量溶剂的样品的干燥；另外的一种鼓风干燥箱可用于大量溶剂的蒸发，但无法实现对易氧化样品进行干燥，且上述两种干燥箱均无法对蒸发出的溶剂进行收集，有刺激性气味或者略带毒性的溶剂将直接挥发到空气中，不符合环保要求。因此寻求设计一种能对待干燥试样溶液进行快速蒸发干燥并且能防止样品氧化的装置及方法具有良好的现实意义和经济价值。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种防氧化蒸发干燥装置及其干燥方法，以实现对含有大量溶剂的样品溶液快速蒸发干燥并防止样品氧化。

为了实现上述目的，本发明设计的装置包括真空泵、防倒吸装置、制有第一端口、第二端口、第三端口和第四端口的十字玻璃连接器、进气阀门、收集瓶、进气管、制有进水口和出水口的冷凝管、制有进口端和出口端的玻璃弯脖、蒸发瓶、待干燥试样溶液和水浴加热装置；进气管穿通冷凝管，冷凝管的一端处上侧制有出水口，冷凝管制有出水口的端头与玻璃弯脖的进口端密封对接，玻璃弯脖的出口端与蒸发瓶密封对接，蒸发瓶置于水浴加热装置中，蒸发瓶中装有待干燥试样溶液；冷凝管的另一端处下侧制有进水口，冷凝管制有进水口的端头与十字玻璃连接器的第一端口密封对接；十字玻璃连接器的第二、第三和第四端口分别与收集瓶、进气阀门和防倒吸装置密封连通对接，防倒吸装置与真空泵连通，实现抽真空功效；水浴加热装置为智能控温水浴锅；冷凝管为长400mm、直径35mm的蛇形结构的冷凝管，冷凝管两端分别制有进口端和出口端；蒸发瓶和收集瓶为500毫升的圆底烧瓶；真空泵上配置有防倒吸装置；带有防倒吸装置的真空泵用十字玻璃连接器与收集瓶、蛇形结构的冷凝管和进气阀门连接，并在各个接口均匀涂抹真空脂密封，同时将进气管直通式穿过蛇形结构的冷凝管；将过滤好的待干燥试样溶液倒入蒸发瓶中，用玻璃弯脖将蒸发瓶和蛇形结构的冷凝管连接，使进气管通过玻璃弯脖进入蒸发瓶内部，蒸发瓶浸入水浴加热装置中，待干燥试样溶液的液面低于水浴加热装置内的水液面。

本发明装置涉及的玻璃弯脖制有两个端口分别为进口端和出口端，进口端与蒸发瓶连接，出口端与蛇形结构的冷凝管的带有出水口的一端连接，并分别对其接口进行密封处理，待蒸发干燥试样溶液放在蒸发瓶内，置于水浴加热装置内，加热后蒸发出的溶剂蒸汽通过玻璃弯脖进入冷凝管，在冷凝管中溶剂蒸汽冷凝成滴，汇集到收集瓶；涉及的十字玻璃连接器制有四个端口分别为第一端口、第二端口、第三端口和第四端口，其中第一端口与蛇形结构的冷凝管的带有进水口的一端密封连接，第二端口与收集瓶密封连接，第三端口与进气阀门密封连接，第四端口与防倒吸装置密封连接。

本发明装置实现干燥的方法包括抽真空处理、加热蒸发与冷凝收集、取样三个步骤：（1）抽真空处理：在装置组装完毕后打开真空泵，对装置内部进行抽真空处理，在真空度为-0.1MPa时停止，在整个蒸发干燥过程中要时刻注意观察压力，保证真空度稳定；（2）加热蒸发与冷凝收集：打开水浴加热装置进行加热，设定温度并逐步升高温度为60℃，保持待干燥试样溶液轻微沸腾，以避免剧烈沸溅并能蒸发出大量蒸汽，蒸汽将通过玻璃弯脖进入蛇形结构的冷凝管，并在蛇形结构的冷凝管中遇冷凝结成液滴，同时造成蛇形结构的冷凝管中压强降低，新的蒸汽继续进入蛇形结构的冷凝管，液滴经汇集通过十字玻璃连接器滴入收集瓶中，溶剂蒸发完毕后停止加热；（3）取样：停止加热后，将蒸发瓶移离水浴加热装置，冷却至室温后打开进气阀门，干燥的空气通过进气管进入蒸发瓶，以避免进气时将蛇形结构的冷凝管中的水分带入蒸发瓶中，待内外压力一致时将蒸发瓶取下，用刮刀将干燥的试样取出，密封保存。