[发明专利]采用热压后处理制备掺杂钇铝石榴石透明激光陶瓷的方法有效
申请号: | 201210465100.2 | 申请日: | 2012-11-16 |
公开(公告)号: | CN102924073A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 李兴旺;李洪峰;杨国利;赵海亮;王永国 | 申请(专利权)人: | 北京雷生强式科技有限责任公司 |
主分类号: | C04B35/44 | 分类号: | C04B35/44;C04B35/505;C04B35/622 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 孟阿妮 |
地址: | 100015 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 热压 处理 制备 掺杂 石榴石 透明 激光 陶瓷 方法 | ||
1.一种采用热压后处理制备掺杂钇铝石榴石透明激光陶瓷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配料及称量
按化学式(Y1-xRex)3Al5O12计算各氧化物原料质量,按照计算出的质量,称量Y2O3、Al2O3和稀土氧化物粉体;其中,稀土元素(Re)选自Nd、Ce、Pr、Sm、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一种;
(2)球磨混合
将磨球、烧结助剂及称量好的纳米氧化物粉体放入球磨罐中,进行球磨混合后得到料浆;
(3)干燥
取出料浆进行干燥处理后得到陶瓷粉体;
(4)干压成型
将粉体放入模具中,采用干压法成型出Re:YAG陶瓷素坯;
(5)冷等静压
干压成型出的陶瓷素坯放于冷等静压机压缸中进行冷等静压处理;
(6)排胶
采用氧化性气氛下煅烧的方式去除冷等静压后的陶瓷素坯中的残留有机物;
(7)真空烧结
排胶后的陶瓷素坯,放于真空烧结炉内进行真空烧结;
(8)埋粉热压处理
烧结出的Re:YAG陶瓷块体与氮化硼(BN)粉体一起装入石墨模具中,陶瓷块体之间用BN粉体隔开,放于真空热压炉中,在真空环境或惰性气体保护下进行热压处理;
(9)退火
将热压处理后的Re:YAG陶瓷样品,放于大气高温炉中,进行退火处理;
(10)光学抛光
将退火后的陶瓷样品进行光学抛光处理后得到Re:YAG透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1中:
按照化学式(Y1-xRex)3Al5O12(Re:YAG)计算原料重量时,当Re为Nd、Ce、Pr、Sm时,0≤x≤0.1;当Re为Ho、Er、Tm或Yb时,0≤x≤1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3中:
所述球磨罐中还添加有分散剂和有机溶剂;
所述烧结助剂选自TEOS(正硅酸乙酯)、SiO2、MgO和LiF中的至少一种;所述烧结助剂加入量为纳米氧化物粉体总重量的0.05~1.5%;
所述分散剂为聚丙烯酸、聚乙二醇、油酸和聚甲基丙烯酸氨中的一种或几种组合;所述分散剂加入量为纳米氧化物粉体总重量的0.05~3%;
所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮和乙醚中的一种或两种组合;所述有机溶剂与纳米氧化物粉体总质量比为1~4:1;
所述球磨罐的材质为尼龙、聚四氟乙烯、玛瑙、聚氨酯或Al2O3陶瓷;所述磨球为直径大于3mm的Al2O3球、ZrO2球或玛瑙球,球磨时间大于等于2h,球磨机转速大于等于300rpm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述干燥处理是采用喷雾干燥或烘干的方式;
①所述喷雾干燥过程中:入口温度大于等于100℃,喷速为1~20ml/min;
②所述烘干过程中:烘干温度为:大于等于75℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述步骤(5)中,所述模具为有机尼龙模具,所述干压成型中的成型压力为5~20MPa。
6.根据权利要求1所述的掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,冷等静压压力大于等于100MPa,保压时间长于1min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(7)中,所述排胶气氛为空气或氧气,排胶温度为600~1200℃,排胶时间长于1h。
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