[发明专利]银钨合金中银量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种冶金产品中银量的测定方法，特别涉及一种银钨合金中银量的测定方法。

背景技术

目前，银钨合金中银量的测定方法有滴定法，该方法简洁、快速，但滴定终点需要肉眼观察判断且滴定终点突跃颜色不明显，难以判断，因此，需要开发一种简单易行，精度好，且能满足银钨合金中（质量分数25%～75%）银量测定的方法。

发明内容

本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足银钨合金中银量（质量分数25%～75%）银量测定的方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种银钨合金中银量的测定方法，包括如下步骤：

（1）在银钨合金试样中，加入硫酸和硫酸铵，高温加热至试样完全分解，冷却；

（2）用水吹洗杯壁，加水，冷却；

（3）将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位；

（4）称取与银钨合金试样相同质量的纯银，加入硫酸和硫酸铵，溶解，加水，将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位，计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度；

（5）计算银钨合金试样中银的质量百分含量。

步骤（1）中，所述的银钨合金试样为0.1质量份，加入5~10质量份的硫酸和3~10质量份的硫酸铵；所述的硫酸的浓度为90wt%以上，硫酸铵为固体。

步骤（2）中，每0.1克的银钨合金试样加水至100~200mL，水为去离子水。

步骤（3）中，所使用的仪器为自动电位滴定仪，氯化钠标准滴定溶液的浓度c为0.05±0.005mol/L。

步骤（4）中，纯银的质量百分含量(w％)≥99.95%。所述的纯银为0.1质量份，加入5~10质量份，优选为7质量份的硫酸和3~10质量份的硫酸铵；硫酸的浓度如上所述。每0.1克的纯银加水至100~200mL。

平行称取三份0.1质量份的纯银，按照步骤（4）进行滴定实验，按公式（1）计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，取其平均值。

氯化钠标准滴定溶液的实际浓度的计算公式为：

c=m0V0×0.10787---(1)]]>

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₀：称取纯银的质量，g；

V₀：标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，mL；

0.10787：与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]相当的以克表示的银的质量。

步骤（5）中，银钨合金试样中银的质量百分含量的计算公式（2）为：

Ag(%)=c×V1×0.10787m1×100---(2)]]>

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₁：试料的质量，g；

V₁：滴定试液消耗氯化钠标准滴定，mL；