[发明专利]一种纤维针式样品前处理装置无效
申请号: | 201210468469.9 | 申请日: | 2012-11-19 |
公开(公告)号: | CN102998399A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 观文娜;高峻;杨孟龙;白罚利;王聪;杨海燕;法芸 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/08 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 周长兴 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维 式样 处理 装置 | ||
技术领域
本发明涉及纤维针式样品前处理装置,集样品净化、浓缩富集与解吸功能于一体,能够与气相色谱、液相色谱、色谱-质谱联用仪等分析仪器进行联用。
背景技术
色谱分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理、总结报告五部分,通过统计发现样品处理所需的时间占整个分析过程的61%,而分析测定的时间仅占了6%,样品制备时间竟是分析测定的10倍。因此,快速、高效的样品前处理方法及其装置开发,已成为色谱分析领域的热点之一。固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)技术是20世纪90年代初发展的样品前处理技术,集萃取、富集和解吸功能于一体,与传统的液-液萃取样品前处理方法相比,具有装置简单、易实现自动化联机运行、操作简便、耗时少、萃取富集效率高、绿色无溶剂等特点,目前已经广泛应用于气体、液体和固体中的挥发性、半挥发性或难挥发性物质的萃取富集,并可直接与气相色谱、液相色谱以及色质谱联用仪等分析仪器联用。
1993年,美国Supelco公司看好其应用前景,推出商品化固相微萃取装置。商品化SPME装置的外型如同一只微量进样器。其实现萃取富集功能的核心组件是萃取头,为一根长10mm涂有不同吸附材料的熔融石英纤维,接在不锈钢丝上,外套是细不锈钢管,萃取头可在钢管内滑动,细不锈钢管可保护萃取头穿透橡胶或塑料密封垫进行取样或进样。
商品化SPME装置目前存在以下缺点:
(1)使用过程中易损坏:商品化SPME萃取头为将涂有萃取涂层的石英纤维粘到不锈钢丝上制作而成,作为涂层载体的石英纤维,在使用过程中非常容易折断或脱落,因此萃取头使用寿命短(平均30~50次/支);
(2)萃取头组件不可重复使用:商品化SPME装置本身价格昂贵,并且主要消耗品萃取头组件为一次性设计,一旦涂有涂层的石英纤维损坏则需要更换整套萃取头组件,价格昂贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维针式样品前处理装置,以改进公知技术中存在的缺陷。
为实现上述目的,本性牮纤维针式样品前处理装置,可以与气相色谱、液相色谱、色谱-质谱联用仪进行联用;其中:
一萃取头组件(100),该萃取头组件(100)中的纤维细丝(102)的一端为涂有萃取涂层的萃取头(101),纤维细丝(102)无萃取涂层的另一端穿过密封组件与连接螺丝(109)固定在一起,连接螺丝(109)连接到推拉杆(204)的端部;
所述密封组件的结构是:一密封组件螺帽(105)与一密封组件螺丝(107)相螺合,密封垫(106)夹在密封组件螺帽和密封组件螺丝中间,该密封组件螺帽(105)的一端连接有保护针筒(103);
一套筒组件,包括一圆柱形套筒(201)和套筒螺帽(202),该圆柱形套筒(201)的一端设有外螺纹,另一端为开口结构,套筒螺帽(202)设有内螺纹;
套筒螺帽(202)的孔径与密封组件螺帽(105)的外径相当,密封组件螺丝(107)的端部为圆盘状结构,圆盘的直径与圆柱形套筒(201)的外径相当;
推拉杆(204)位于圆柱形套筒(201)内作上下移动,纤维细丝(102)穿过密封组件中的保护针筒(103),萃取头(101)在保护针筒内滑动;
密封组件螺帽(105)穿过套筒螺帽(202)的内孔,圆柱形套筒(201)和套筒螺帽(202)通过螺纹连接,将密封组件螺丝(107)卡在圆柱形套筒的端口。
所述的纤维针式样品前处理装置,其中,圆柱形套筒(201)的侧面开有长形的定位螺丝移动槽(203);推拉杆(204)上设有定位螺丝(205),该定位螺丝(205)突出在定位螺丝移动槽(203)内,限制推拉杆(204)的移动距离。
所述的纤维针式样品前处理装置,其中,萃取头组件(100)中的萃取涂层直接涂到纤维细丝(102)上。
所述的纤维针式样品前处理装置,其中,纤维细丝(102)为不锈钢材质,纤维细丝(102)无萃取涂层的一端与连接螺丝(109)用胶黏剂(108)粘在一起。
所述的纤维针式样品前处理装置,其中,密封组件的密封垫(106)为硅橡胶密封垫(106)。
所述的纤维针式样品前处理装置,其中,密封组件螺帽(105)和密封组件螺丝(107)为黄铜、不锈钢或耐高温塑料。
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