[发明专利]二酰胺荚醚萃取剂的合成方法

权利要求书

1.一种二酰胺荚醚萃取剂的合成方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下：

1）将二苷酸酐加入与二苷酸酐摩尔比为1:9～15的溶剂Ⅰ中，并置于3-7℃的冰水浴中边搅拌边滴加摩尔比为1:1.1～1.3的胺和吡啶的混合液，滴加完毕后反应0.5～4 h，撤去冰水浴，再室温反应3～6h，然后旋转蒸发除去溶剂后向其中滴加体积比为1:1的盐酸与水的混合液，白色晶体析出，抽滤，重结晶纯化得白色片状晶体或固体的氧杂单取代酰胺，二苷酸酐与胺和吡啶的混合液中胺的摩尔比为1:1～1.1；

2）先将氧杂单取代酰胺、叔胺和溶剂Ⅱ搅拌混合并冷却至-10～-15℃，滴加氯甲酸酯后搅拌反应2～15min，然后滴加胺，继续于-15℃～-2℃的冰盐浴中反应1.5～3h，移去冰盐浴，再室温反应1.5～3h，再升温至回流反应2～6h，旋蒸除去溶剂，向粗产物中加入乙酸乙酯使粗产物溶解，再依次用水、碱液、酸液洗涤，最后用水洗至中性，收集有机相，用无水硫酸钠干燥，除去溶剂即可，其中参加反应的氧杂单取代酰胺、叔胺、氯甲酸酯、胺的物质的量浓度分别控制为0.1～0.4M，且氧杂单酰胺：叔胺:氯甲酸酯:胺的摩尔比为1:1～2:1～1.05:1。

2.如权利要求1所述的二酰胺荚醚萃取剂的合成方法，其特征在于该方法中所述的胺为二乙胺、二正丙胺、二异丁胺、二正丁胺、二正己胺、二正辛胺或二（2-乙基己基）胺中的任一种。

3.如权利要求1或2所述的二酰胺荚醚萃取剂的合成方法，其特征在于该方法中所述的叔胺为三乙胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二甲基丙胺、N,N-二异丙基甲胺、N,N-二甲基苯甲胺、N-甲基哌啶、吡啶或N-甲基吗啉中的任一种。

4.如权利要求1或2所述的二酰胺荚醚萃取剂的合成方法，其特征在于该方法中所述的氯甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸异丙酯、氯甲酸异丁酯或氯甲酸环戊酯中的任一种。

5.如权利要求3所述的二酰胺荚醚萃取剂的合成方法，其特征在于该方法中所述的氯甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸异丙酯、氯甲酸异丁酯或氯甲酸环戊酯中的任一种。

6.如权利要求1或2所述的二酰胺荚醚萃取剂的合成方法，其特征在于该方法中所述的溶剂Ⅰ为1，4-二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、苯或甲苯中的任一种；溶剂Ⅱ为四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、三氯甲烷、二氯甲烷或六甲基磷酰三胺中的任一种。

7.如权利要求3所述的二酰胺荚醚萃取剂的合成方法，其特征在于该方法中所述的溶剂Ⅰ为1，4-二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、苯或甲苯中的任一种；溶剂Ⅱ为四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、三氯甲烷、二氯甲烷或六甲基磷酰三胺中的任一种。

8.如权利要求5所述的二酰胺荚醚萃取剂的合成方法，其特征在于该方法中所述的溶剂Ⅰ为1，4-二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、苯或甲苯中的任一种；溶剂Ⅱ为四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、三氯甲烷、二氯甲烷或六甲基磷酰三胺中的任一种。