[发明专利]一种橡胶或树脂多功能防老剂的制备方法

权利要求书

1.一种橡胶或树脂多功能防老剂的制备方法，其特征在于，用化学的方法，将具有抗光热性能的对苯二胺和耐紫外光稳定性能的1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇结合在一起，形成一个具有高分子量的多功能防老剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多功能防老剂的制备方法如下所述：

A：中间体的制备：向三口烧瓶中加入对苯二胺和丙烯酸甲酯，用量按1∶3.5～1∶5.5(摩尔比)，再滴加冰醋酸(冰醋酸∶丙烯酸甲酯＝5∶1(体积比))，滴加过程中缓慢升温到40～80℃进行反应，反应过程采用薄层层析硅胶板TLC(三氯甲烷∶甲醇，v/v＝10∶1-35∶1)监控；大约10～100h后，停止反应，旋转蒸发除去过量的丙烯酸甲酯和冰醋酸。所得剩余物经硅胶柱层析(三氯甲烷∶丙酮，v/v＝10∶1-30∶1)得到淡黄色油状物，采用正异丙基醚重结晶即得中间体；

B：产物的制备：氮气气氛下，向蒸馏装置的三口烧瓶中加入中间体和1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇，用量按1∶3.5～1∶5.5(摩尔比)，再加入二甲苯(二甲苯∶反应物＝6∶1(质量比))，加热回流，以除去溶剂中所含的大部分的水，向反应液中加入0.5％～1.5％(以中间体的质量计)四异丙基钛酸酯，反应温度80～125℃，并不断蒸出反应生成的甲醇。反应过程采用薄层层析硅胶板TLC(三氯甲烷∶甲醇，v/v＝10∶1～5∶1)监控，根据点板的情况来判断反应的进行程度；大约10～120h后，停止反应，反应体系以热水(80℃)洗涤，收集有机相，无水硫酸镁除水后，旋转蒸发除去溶剂。所得剩余物经硅胶柱层析(三氯甲烷∶甲醇，v/v＝1∶1～6∶1)得到淡黄色油状物，采用异丙醚重结晶即得纯产物。