[发明专利]1,2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂及其制备方法

说明书

【技术领域】本发明涉及一种的潜在的新型杀螨剂，具体地说是一种具有杀螨活性的脂肪酮类化合物，即1，2-二羟基-二十六烷-4-酮(1，2-二羟基-二十六烷-4-酮)水乳剂及其制备方法。属于植物源农药领域。 

【技术背景】随着人们对环境的关注，要求减少农药产品使用带来的环境公害，为适应这一社会要求，农药产品开发中，在注重开发低毒、高效的农药新品那种的同时，对农药制剂提出了更高的要求，要求农药制剂向固体化、水基化方向发展。农药水乳剂是一种农药新剂型，是将不溶于水的液态原药或固态原药溶于有机溶剂，所得的不溶于水的溶液，分散于水中而形成。由于水乳剂中以水代替了对于环境及人畜有害的有机溶剂作为分散介质，从而减少了有机溶剂的用量，具有环保、安全等优点，已成为目前农药剂型发展的一个重要方向。 

1，2-二羟基-二十六烷-4-酮是一种具有触杀朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus B)活性(24小时LC₅₀为1.1869mg·mL^-1)的新化合物。朱砂叶螨是一种广泛分布于世界温带的农林害虫，它具有个体小、繁殖快、种群密度高、危害重等特点，在我国各地均有发生。可为害32科150余种植物，其中蔬菜18种，主要有茄、辣椒、西瓜、豆类、葱和苋菜，由于害螨世代繁殖和世代重叠等特点，一年中用药次数明显多于其它害虫的防治，是公认的很难防治的有害生物群落。1，2-二羟基-二十六烷-4-酮化学结构如下： 

这种新化合物是从瑞香狼毒根部经浸渍等方法进行原料提取；再通过减压回收有机溶剂从而获得提取得到浸膏；反复运用离子交换色谱法、硅胶柱色谱等方法的一种或多种方式进行分离纯化。之后利用薄层色谱法进行检 识，并进行合并，利用溶剂法进行重结晶或利用其它色谱方法再次分离，最后获得目标化合物。其结构通过紫外光谱(图1)、红外光谱(图2)、高分辨质谱(图3)、¹H-NMR(CDCl₃，图4)、¹³C-NMR(CDCl₃，图5)、DEPT(CDCl₃，图6)、¹H-¹H COSY(CDCl₃，图7)、HMQC(CDCl₃，图8)和HMBC(CDCl₃，图9)归属了所有碳、氢的化学位移值(见表1)；之后为了区别和观察一些杂峰，又用DMSO为核磁试剂，测试了其¹H-NMR(DMSO，图10)、¹³C-NMR(DMSO，图11)、DEPT(DMSO，图12)。根据HR-ESI-MS、IR、¹H-NMR、¹³C-NMR、DEPT、HSQC、HMBC、¹H-¹H COSY谱图数据，最终确定了该化合物为：1，2-二羟基-二十六烷-4-酮，其核磁氢谱、碳谱数据见表1。 

表1.化合物1，2-二羟基-二十六烷-4-酮的¹H-NMR、¹³C-NMR(CDCl₃)数据 

采用玻璃浸渍法进行了此化合物的杀螨活性试验。实验测定结果如下(见表2)：结果显示，1，2-二羟基-二十六烷-4-酮显示具有一定的触杀朱砂叶螨的活性。 

表2.不同时间下1，2-二羟基-4-羰基-二十六酮对朱砂叶螨触杀效应 

1，2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂作为一种潜在的杀螨剂，主要用于植 物害螨。毒性低，低残留，安全性高等特点，符合农药研究开发的新趋势。具有很高的开发价值和发展前景。 

【发明内容】本发明的目的是提供一种更有效，更快速，活性更强的杀螨制剂。 

另一目的是提供1，2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂的制备方法。 

本发明的1，2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂的组分，级各组分的质量百分含量如下： 

1，2-二羟基-二十六烷-4-酮1-50％，溶剂1-20％，乳化剂1-8％，防冻剂0-10％，消泡剂0.1-1％，以及余量的水。其中，所述的溶剂为二乙酯、二丁酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、丁基苄基酯、邻苯二甲酸二甲酯、芳烃溶剂Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200等中的一种或几种任意比例混合物。