[发明专利]一种胡黄连总皂苷的制备方法有效
申请号: | 201210469431.3 | 申请日: | 2012-11-20 |
公开(公告)号: | CN102920831A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 李诗标;张为胜;许翠萍;张梅雪;张晶 | 申请(专利权)人: | 济南康众医药科技开发有限公司 |
主分类号: | A61K36/80 | 分类号: | A61K36/80;A61P31/20;A61P1/16;A61K125/00 |
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地址: | 250014 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胡黄连 皂苷 制备 方法 | ||
1.一种胡黄连总皂苷的制备方法,其特征在于将胡黄连粉碎成粗粉,用乙醇提取,提取液回收乙醇,浓缩至稀膏,加入层析硅胶拌匀,干燥,放入硅胶柱顶端,用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱,洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连总皂苷。
2.根据权利要求1的一种胡黄连总皂苷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将胡黄连粉碎成粗粉,用40%~95%乙醇提取,得提取液;
2)提取液回收乙醇,浓缩至稀膏;
3)向稀膏中加入原药材重量的1/2~1/5的层析硅胶拌匀,干燥,得混合物;
4)取柱层析硅胶用乙醇、醋酸乙酯、丙酮湿法上柱,得硅胶柱;
5)将3)制备的混合物,加于硅胶柱顶端,用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱,洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连总皂苷。
3.根据权利要求1或权利要求2的一种胡黄连总皂苷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将胡黄连粉碎成粗粉,用40%~95%乙醇提取,得提取液;
2)提取液回收乙醇,浓缩至稀膏;
3)向稀膏中加入原药材重量的1/2~1/5的层析硅胶拌匀,干燥,得混合物;
4)取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇︰醋酸乙酯=0~8︰1︰0~25的溶剂湿法上柱,得硅胶柱;
5)将3)制备的混合物,加于硅胶柱顶端,用丙酮︰乙醇︰醋酸乙酯=0~8︰1︰0~25的溶剂洗脱,洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连总皂苷。
4.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3的一种胡黄连总皂苷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将胡黄连粉碎成粗粉,用药材量12~30倍的40%~95%乙醇,分2~3次回流提取,每次1-3小时,合并提取液,过滤,得提取液;
2)提取液回收乙醇,浓缩至稀膏;
3)向稀膏中加入原药材重量的1/2~1/5的层析硅胶拌匀,干燥,得混合物;
4)取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2~25的溶剂湿法上柱,得硅胶柱;
5)将3)制备的混合物,加于硅胶柱顶端,用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2~25的溶剂洗脱,洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连总皂苷。
5.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3或权利要求4的一种胡黄连总皂苷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将胡黄连粉碎成粗粉,用药材量12~30倍的95%乙醇,分2~3次回流提取,每次1-3小时,合并提取液,过滤,得提取液;
2)提取液回收乙醇,浓缩至稀膏;
3)向稀膏中加入原药材重量的1/2~1/5的层析硅胶拌匀,干燥,得混合物;
4)取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2~25的溶剂湿法上柱,得硅胶柱;
5)将3)制备的混合物,加于硅胶柱顶端,用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2~25的溶剂洗脱,洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连总皂苷。
6.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3或权利要求4或权利要求5的一种胡黄连总皂苷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将胡黄连粉碎成粗粉,用药材量12~30倍的95%乙醇,分2~3次回流提取,每次1-3小时,合并提取液,过滤,得提取液;
2)提取液回收乙醇,浓缩至稀膏;
3)向稀膏中加入原药材重量的1/2~1/5的层析硅胶拌匀,干燥,得混合物;
4)取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰5~25的溶剂湿法上柱,得硅胶柱;
5)将3)制备的混合物,加于硅胶柱顶端,用乙醇︰醋酸乙酯=1︰5~25的溶剂洗脱,洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连总皂苷。
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