[发明专利]二乙氧基四甲基二硅烷的提纯方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种二乙氧基四甲基二硅烷的提纯方法及应用。

背景技术

1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷是一种有机液体，可用于制备寡聚硅化合物，或作为偶联反应物在分子中引入二甲基乙氧基硅基片段。

二乙氧基四甲基二硅烷可从二氯四甲基二硅烷与乙醇反应制备，原料1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷极易吸潮产生氯化氢，而氯化氢又会促进反应产物1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷分解。另一方面，反应体系存在稍过量的乙醇也会对后处理减压蒸馏有影响。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种提纯1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷的方法，能够有效除去反应体系残留的氯化氢和乙醇。

本发明首先提供了一种提高1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷纯度的后处理方法，为采用填充有镁屑和/或氯化钙的精馏柱对待纯化的1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷进行减压蒸馏。

较优的，氯化钙与镁屑的质量比为3：2～2：3。

本发明的精馏柱内还可以按照常规方法添加其他填料，例如常用的惰性填料等。

填料的添加量视具体情况而定，例如工艺规模、仪器大小等，并且填充的镁屑及氯化钙均是过量的，能够除去反应体系残留的氯化氢和乙醇。

较优的，所述精馏柱为刺型玻璃精馏柱。

较优的，所述减压蒸馏的条件为真空度40～50mmgh，头温（馏分温度）80～84℃，外温100～110℃。

本发明其次还公开了一种制备1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷的方法，具体步骤如下：

1）将1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷溶于二氯甲烷，混合均匀，获得原料溶液，采用冰盐浴控制原料溶液的体系温度为0～5℃；

2）继续控制步骤1）原料溶液温度的体系温度为0～5℃，向原料溶液内快速滴加无水乙醇，滴加完毕后保温混匀5～15min，获得反应混合物；

3）控制步骤2）反应混合物的体系温度为0～5℃，向反应混合物中缓慢滴加三乙胺，滴加完毕后控制体系温度为0～10℃，保温继续反应20～40分钟，获得反应产物混合液；

4）采用硅藻土层对步骤3）的反应产物混合液过滤，滤饼采用正戊烷淋洗；

5）合并滤液，将滤液浓缩后，减压蒸馏收集馏分，即为纯化后的1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷；减压蒸馏过程中，采用填充有镁屑和/或氯化钙的精馏柱对浓缩后的滤液进行减压蒸馏。

步骤5）中浓缩的目的是为了除去产物中的溶剂；在和并滤液后，可以真空水泵减压回收溶剂，可以常压氮气保护蒸馏回收溶剂，还可以通过旋转蒸发仪减压蒸除低沸溶剂；滤液浓缩后再将浓缩液（粗品）进行精馏柱精馏，获得最终产品。

较优的，步骤1）所述原料溶液中溶质为1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷，溶剂为二氯甲烷，并且1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷的浓度为0.1～3mol/L。

更优的，步骤1）所述原料溶液中溶质为1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷，溶剂为二氯甲烷，并且1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷的浓度为1～1.5mol/L。

较优的，步骤2）中无水乙醇的用量与1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷的质量比为1：2。

较优的，步骤3）三乙胺的加入量与1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷的质量比为1.1：1。

较优的，步骤2）所述快速滴加的速度为30～60mL/min。

较优的，步骤3）所述缓慢滴加的速度为3～6mL/min。

较优的，步骤5）所述减压蒸馏的条件为真空度45mmgh，头温（馏分温度）80～84℃，外温100～110℃。

本发明最后还公开了前述后处理方法以及制备方法在有机合成领域的应用。

具体的，为在制备高纯度的1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷产品的应用。

进一步的，所述高纯度的1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷产品中1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷的含量大于等于95%。

磁共振检测结果证明，采用本发明制备方法经镁屑和/或氯化钙填料处理获得的1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷产品，与未经镁屑和/或氯化钙填料处理的1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷相比，其产品纯度可由85%左右提高到95%左右。