[发明专利]一种气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法有效
申请号: | 201210469986.8 | 申请日: | 2012-11-19 |
公开(公告)号: | CN103007573A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 林鹤峰;林成彬;申健;王斌;李优林 | 申请(专利权)人: | 山东洁晶集团股份有限公司 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04;C01B7/16 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 276826 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 气萃法 海藻 工业废水 提取 制备 单质 方法 | ||
1.一种气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法,其特征在于:将生产海藻酸钠之后的工业废水依次用NaOH进行净化,酸进行酸化及亚硝酸钠氧化处理,处理后在气萃体系中处理,而后通过731阴离子交换树脂进行碘吸附、解析离心,得到从工业废水提取的单质碘,即每升工业废水可以获得碘成品50-900mg。
2.按权利要求1所述的气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法,其特征在于:所述生产海藻酸钠之后的工业废水中加入30%-37%浓度的NaOH,调节废水pH为8.5-9.5,以除去废水中的下层的海藻残渣及上层海藻糖胶,收集碱炼发泡溶液,待用;
所述下层的海藻残渣中加入15-19%浓度的NaOH搅拌去除上层和下层的杂质,收集中间层与上述碱炼发泡溶液合并,待用。
3.按权利要求1所述的气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法,其特征在于:所述经NaOH进行净化的海藻工业废水中加盐酸或硫酸调节使其废水pH值1.5-3.5。
4.按权利要求1所述的气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法,其特征在于:所述依次用NaOH进行净化,酸进行酸化后的海藻工业废水中加入溶液总体积2-4%的浓度10-12%的亚硝酸钠氧化剂进行处理。
5.按权利要求1所述的气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法,其特征在于:所述氧化后的海藻工业废水加温至30-65℃,通过离心风机将其从装有40-100mm直径悬浮填料的气萃柱下部以800-1000m3/h的速度吹入气萃柱内,柱子的外部吹入130-150℃的热蒸汽进行循环。
6.按权利要求5所述的气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法,其特征在于:所述氧化后的海藻工业废水吹入气萃柱内后利用离心风机再将作为吸收液的1-1.5%NaOH溶液从气萃柱底部吹入其中,柱子外部吹入130-150℃的热蒸汽进行循环。
7.按权利要求6所述的气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法,其特征在于:经上述吸收液处理后气萃柱中溶液存在离子碘后加入盐酸或硫酸调节pH在1.5-2.5进行酸化,酸化后以2-4m3/h速度通过731阴离子交换树脂,并用10—12%的亚硫酸钠解析,并收集解析液。
8.按权利要求7所述的气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法,其特征在于:所述解析液中缓慢加入15-20%(质量百分比)的氯酸钾,搅拌条件下进行碘析直至溶液颜色由灰色逐渐转变为黑色。
9.按权利要求8所述的气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法,其特征在于:解析后溶液进行高速离心获得结晶体并保留,离心后的溶液再通过731阴离子交换树脂进行吸附、解析,解析液再用15-20%氯酸钾缓慢搅拌进行碘析16-22天,直至溶液颜色由灰色逐渐转变为黑色离心 获得结晶体。
10.按权利要求9所述的气萃法从海藻工业废水中提取制备单质碘的方法,其特征在于:将上述二次离心获得的结晶体合并在转移至双层反应釜内,并在反应釜内加入结晶体等体的积浓硫酸,夹层中通入130-150℃热蒸汽,边搅拌边静置1-2天,放出反应釜中的硫酸,收集结晶固体物单质碘。
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