[发明专利]综合利用氯化钠废水制备纳米白炭黑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米白炭黑的制备方法。

技术背景

白炭黑是一种无定形的水合二氧化硅微孔粉体材料，是非常重要的化工产品。白炭黑比表面积较大，绝大多数品种的比表面积大于100m²/g，粉体粒子表面富含羟基，有良好的分散、吸附、增稠、补强、阻燃、绝缘、消光等性能，在橡胶、塑料、食品、药品、催化剂、吸附剂、涂料、造纸、电子和日用化工等领域获得广泛应用。

氯化钠是无色透明的立方晶体，粉末为白色，味咸，易溶于水，密度约2.17g/cm³、熔点801℃、沸点1465℃。氯化钠既是人类生存不可缺少的盐类，也是非常重要的工业原料，在化工、医学、冶金等行业具有重要作用。氯化钠大量存在于海水和盐湖中，随着社会进步和人们生活水平的提高，由海水、盐湖盐水、岩盐、井盐等制得的粗盐远不能满足工业、食品、医药等诸多行业的需求，因此，综合利用现有氯化钠资源，对氯化钠加以回收再利用也是一种非常重要的途径。

淡水是人类赖以生存和发展的宝贵资源，我国是一个淡水资源严重匮乏的国家，淡水资源的不足，已影响到国民的基本生活需求，并严重制约了国家工业化进程和发展，也成为当今世界面临的严重问题之一。防止淡水资源的污染，开发节约和综合利用淡水资源的技术，尤其是工业用水的新技术也是当务之急。

气相法是当前生产纳米白炭黑的主要生产方式，用气相法制得的产品品质好、性能稳定、纯度高，但是设备投资巨大，生产工艺复杂、原材料稀缺、耗能高而产率低，仅限于极少数特殊高端行业使用，远远不能满足现代工业生产对质优价廉白炭黑产品的需求。沉淀法一直是生产白炭黑产品的最主要的方法，其中的硫酸沉淀法在普通白炭黑的生产行业中占有重要地位，但是，这种方法生产过程中会产生副产物硫酸钠，易引起环境污染，并且需要消耗大量的淡水，这两个问题一直困扰着硫酸沉淀法生产白炭黑行业的发展。在硫酸沉淀法发展的同时，盐酸沉淀法由于采用的酸浓度较低，盐酸储备量大，而且其副产物是氯化钠，对环境污染小，因此，盐酸法生产工艺技术越来越受到行业的高度关注，盐酸沉淀法逐步取代硫酸沉淀法将是白炭黑生产行业的重要发展态势，但目前的盐酸沉淀法仍然是以去离子水或纯净水为反应介质，生产成本高，同时生产过程副产的氯化钠大多是直接排入江河湖泊，不仅造成氯化钠资源的浪费，而且易造成淡水污染和环境生态恶化问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种综合利用氯化钠废水制备纳米白炭黑的方法，运用本方法将使生产过程中产生的废水资源得到综合利用，有利于氯化钠资源的回收及淡水资源的充分利用，有利于降低生产能耗及生产成本，充分体现生产过程的绿色化理念。

为解决上述技术问题，本发明提供一种综合利用氯化钠废水制备纳米白炭黑的方法，包括以下步骤：

（1）将质量浓度为15%～25%的泡花碱溶液加入氯化钠浓度为5%～15%的废水中，搅拌均匀得混合液，将混合液加热到60～90℃；

（2）将盐酸溶液加入步骤（1）的混合液中，60～90℃下搅拌，测试反应体系pH值，当pH达到6～8时停止反应，并保温陈化1～3小时；

（3）将步骤（2）的反应物热过滤，得到白炭黑滤饼和滤液；

（4）白炭黑滤饼以去离子水洗涤3～5次，在100～150℃下干燥2～4小时，研磨即得纳米白炭黑；

（5）将步骤（4）中的洗涤废水与步骤（3）产生的滤液混合均匀，测试氯化钠的质量分数，氯化钠质量分数小于5%时，浓缩至5%～15%后用作后续盐酸沉淀法生产白炭黑的反应介质，质量分数为5%～15%时直接作为后续盐酸沉淀法生产白炭黑的反应介质，质量分数大于15%时用于回收氯化钠。

为便于说明起见，本发明综合利用氯化钠废水制备纳米白炭黑的方法，以下均简称为本方法。

本方法是以泡花碱溶液为原料，盐酸为沉淀剂，以盐酸沉淀法制备纳米白炭黑产生的富含氯化钠的废水为反应介质，利用废水中的氯化钠作分散剂，实现对硅酸根水解产生的硅酸分子聚合度的调控，制备纳米白炭黑。

泡花碱即硅酸钠，又称水玻璃，主要成份为Na₂O·nSiO₂（n为模数）。本方法的化学反应式如下：

Na₂O·nSiO₂+4HCl→2Na^-+2Cl^-+(n-1)SiO₂↓+H₄SiO₄↓