[发明专利]辐照铀靶中钌的分离纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用氧化萃取-还原反萃法分离纯化化学元素的方法，具体涉及一种辐照铀靶中钌的分离纯化方法。

背景技术

钌的裂变产额高，且铀、钚裂变生成钌各同位素的产额存在较大差异，故裂变钌的同位素组成可能关联乏燃料的燃耗。由于辐照样品或废液样品基体复杂，要实现裂变钌的同位素分析，必需将钌从基体中分离出来，同时由于Mo、Pd等元素对钌同位素的质谱分析有干扰，钌的分离纯化方法要求对这些裂变产物有高的去污系数，且分离后的组分最好能直接进行质谱测量。

钌的分离纯化有多种方法：一是利用稀硝酸体系中亚硝酰钌可与亚硝酸根形成络阴离子的性质，采用季铵盐萃取技术对钌进行分离纯化，但该方法对于Mo、Pd的去污效果不理想，不能用于钌同位素分析的样品准备；也有利用RuO₄挥发性好的性质，先将钌氧化为RuO₄，后采用蒸馏的方法将钌分离出来，该方法对非挥发性的元素去污效果较好，但需要蒸馏步骤，操作复杂；RuO₄也能较好地被四氯化碳萃取，也有利用此性质分离钌的方法，如采用FeSO₄将钌还原反萃分离，但由于采用了Fe²⁺还原剂，因此钌组分也不能直接进行质谱测量。

钌可在稀硫酸介质中被Ce⁴⁺氧化为RuO₄，萃入四氯化碳后采用还原剂将钌还原为低价，利用低价钌在四氯化碳中溶解度低的性质分离纯化钌，是分离纯化钌的较好途径。由于建立对Mo、Pd等元素分离效果好、可直接进行质谱测量的钌的分离纯化技术对于辐照铀样品及废液样品中钌的同位素分析具有重要的意义，因此在采用氧化萃取-还原反萃法对钌进行分离纯化时，为了兼顾去污效果和质谱测量的需要，还原剂的选择成为亟待解决的技术难题。

发明内容

为解决采用现有氧化萃取-还原反萃法对钌进行分离纯化时，不能兼顾去污效果和质谱测量的需要等问题，提供了一种辐照铀靶中钌的分离纯化方法。具体方法如下：

一种辐照铀靶中钌的分离纯化方法，采用氧化萃取还原反萃法，其步骤如下：

（1）将辐照铀靶用热硝酸溶解，待溶解液冷却后，用30%TBP-煤油萃取两次或两次以上，分离除去铀和钚；

（2）将萃残液蒸干，所得物质用浓度为0.4-0.8mol/L的硫酸溶解，加入含Ce(SO₄)₂的浓度为0.4-0.8mol/L的硫酸将钌氧化为RuO₄；

（3）加入四氯化碳萃取RuO₄；

（4）取有机相，用浓度为0.4-0.8mol/L的硫酸洗涤两次；

（5）以浓度为0.01-0.1mol/L的抗坏血酸水溶液为水相反萃钌，得到钌反萃液。

各步骤中采用的硫酸浓度优选为0.6mol/L。

抗坏血酸水溶液的浓度优选为0.03mol/L。

本发明的辐照铀靶中钌的分离纯化方法去污效果良好，钌的回收率高，通过一次分离纯化，钌反萃液中Mo、Zr、Pd、Sr、Cs等裂片元素的去污系数均达到10³以上，消除了Tc、Mo、Pd等干扰钌同位素质谱测量的元素；所选择的氧化及还原反萃条件合理适用；加之低浓度的抗坏血酸对质谱测量不产生影响，因此采用稀抗坏血酸水溶液将钌从四氯化碳中反萃下来的反萃液可直接进行质谱测量。

附图说明

图1辐照铀靶的gamma能谱图

图2钌反萃液的gamma能谱图

图3钌反萃液的质谱扫描图

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的实施方式做进一步说明。

实施例1

一种辐照铀靶中钌的分离纯化方法，采用氧化萃取-还原反萃法，其步骤如下：

（1）将辐照铀靶用热硝酸溶解，待溶解液冷却后，用30%TBP煤油萃取两次，分离除去铀和钚；

（2）将萃残液蒸干，所得物质用浓度为0.6mol/L的硫酸溶解，加入含Ce(SO₄)₂的浓度为0.6mol/L的硫酸将钌氧化为RuO₄；

（3）加入四氯化碳萃取RuO₄；

（4）取有机相，用浓度为0.6mol/L的硫酸洗涤两次；

（5）以浓度为0.03mol/L的抗坏血酸水溶液为水相反萃钌，得到钌反萃液。