[发明专利]醇碱法提取厚朴总酚的方法

说明书

技术领域

本发明属于植物活性成分的提取领域，结合厚朴酚与和厚朴酚的理化性质而作出的一种厚朴总酚的提取方法，具体为醇碱法提取厚朴总酚的方法。

 

背景技术    

中药厚朴为木兰科木兰属植物厚朴（Magnolia officinalis Rehd. et Wils.）及其变种凹叶厚朴（Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var. biloba Rehd. et Wils.）的干皮、枝皮和根皮，其有效成分主要有木兰醇、厚朴酚、和厚朴酚、生物碱及挥发油等，同时还含有丰富的氨基酸、维生素等营养物质。现代药理研究表明：厚朴酚与和厚朴酚具有镇痛抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗溃疡、保护神经系统、抗氧化等作用。

厚朴为我国特有的木本中药材，多年来，因资源过度消耗而日益匮乏，先后列为国家二级保护中药材和国家二级保护植物。因而对厚朴有效成分的高效提取就显得十分有价值。目前，对于厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的提取方法主要有碱提酸沉法、乙醇回流提取法、超临界CO₂萃取法、浸渍法。碱提酸沉法提取厚朴主要采用浸渍法、浸漉法，其提取时间长、提取效率低，如申请号为200710035596.9，名称为“厚朴酚与和厚朴酚粗提物的高效提取方法”；采用乙醇回流提取法，其提取效率虽高，但要消耗大量的能源，增加了生产成本，如申请号为200910069565.4，名称为“一种改变厚朴提取物粘性的方法”；超临界CO₂萃取法提取厚朴类物质提取效率高，提取纯度好，但设备昂贵，提取量小，在实际生产中应用较少。厚朴酚与和厚朴酚为脂溶性木质素类，同时含有酚羟基，本发明结合厚朴酚与和厚朴酚的理化特性，采用醇碱法提取厚朴总酚，旨在提供一种提取效率高、能源消耗少的提取方法。

 

发明内容

本发明正是针对以上技术问题，提供一种既可提高资源利用率，同时节省资源能源，降低生产成本，且简便而高效的醇碱法提取厚朴总酚的方法。

本发明的技术方案为：

醇碱法提取厚朴总酚的方法，包括以下步骤：

A. 粉碎：将厚朴进行烘干，然后进行粉碎过60-100目筛；虽颗粒越小越容易提取，但会增加固液的分离难度；

B. 配制醇碱溶液：用50%-70%醇，配制含0.01-0.025N碱浓度的醇碱溶液；

C. 超声提取Ⅰ：将步骤A中粉碎后的厚朴粉末与步骤B中配置的醇碱溶液按料液比（g/ml）1:10-1:20混合，超声提取20-40 min，然后采用离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅰ；配置的醇碱溶液中，其采用的碱为NaOH、Ca(OH)₂或KOH；作为优选，选用NaOH进行配置。可以选用乙醇或甲醇进行配置醇碱溶液，优选乙醇。所使用的醇碱溶液为NaOH、Ca(OH)₂或KOH与乙醇或甲醇所形成的溶液。

D. 超声提取Ⅱ：将步骤C中的厚朴残渣与步骤B中配置的醇碱溶液按料液比（g/ml）1:4-1:8混合，超声提取10-20 min，然后采用离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅱ；

E. 浓缩：合并步骤C中所得的醇碱溶液Ⅰ与步骤D中所得的醇碱溶液Ⅱ，在60-80℃下减压浓缩，蒸发掉其体积含量的2/3-3/4，得浓缩液；

F. 酸沉：将步骤E中所得的浓缩液用盐酸调至pH 值为2-3，2-6℃下冷藏6-8h；得沉淀物，并采用水洗将至中性；沉淀物包括絮状沉淀物和油状沉淀物，其中絮状沉淀物主要是多糖类物质，油状沉淀物为厚朴酚与和厚朴酚物质；

G. 萃取：将步骤H中得到的沉淀物用有机溶剂进行萃取，萃取液减压浓缩，得膏状物；选用的有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯或环己烷中的任意一种。

H. 碱溶：将步骤G中的膏状物用浓度为0.2%-0.4%稀碱溶液溶解，过滤，得滤液；选用稀碱液是因为厚朴酚与和厚朴酚溶于稀碱液，以除去一些不溶性杂质；

I. 干燥：将H中的滤液加入盐酸将pH值调至2-3，静置冷藏4-6h，得结晶体，将结晶体进行干燥制成成品。因为厚朴酚与和厚朴酚在高温下成油状，故选用在≤40℃真空干燥。

与现有技术相比，有益效果为： 

（1）.提高了厚朴原料药材利用率，降低了生产成本；

（2）. 因厚朴酚与和厚朴酚难溶于水，通过第一道酸沉工艺可初步纯化厚朴总酚，多糖、蛋白等物质同时析出，这些物质可通过其他的工序分离纯化；