[发明专利]一种常温下石墨烯的制备方法无效
申请号: | 201210471513.1 | 申请日: | 2012-11-20 |
公开(公告)号: | CN103833008A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 阎兴斌;赵金平;肖鹏;薛群基 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 常温 石墨 制备 方法 | ||
1.一种常温下温和制备石墨烯的方法,其特征在于具体步骤为:
A石墨的插层膨胀:采用不同尺寸天然鳞片石墨为原料,将浓硫酸、过硫酸盐及双氧水在室温条件下一次加入其中,对石墨进行氧化插层同时进行膨胀剥离生成石墨烯聚集体;
B石墨烯聚集体的清洗:将膨胀的石墨烯聚集体用清水反复清洗,直至水的pH=7;再进行原位冷冻干燥;
C石墨烯聚集体的分散与收集:将干燥的石墨烯聚集体放入有机溶剂中采用超声分散的方式将其进行进一步剥离;经过离心分离后再进行原位冷冻干燥得到石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于天然鳞片石墨的尺寸为40-500μm。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于过硫酸盐在硫酸中的浓度为10 mg/mL~2 g/mL,硫酸与双氧水的体积比为20:1~1:1。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于过硫酸盐在硫酸中的浓度为50 mg/mL~1 g/mL,硫酸与双氧水的体积比为10:1~5:1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于石墨在插层的过程中同时进行膨胀,静置膨胀时间为10 min~40 h,膨胀温度为室温。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于石墨在插层的过程中同时进行膨胀,静置膨胀时间为20 min~8 h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于将膨胀的石墨烯聚集体放入清水中,多次水洗,直至水的pH值为7,然后进行冷冻干燥,石墨烯聚集体的干燥时间为8 h~40 h。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于将膨胀的石墨烯聚集体放入清水中,多次水洗,直至水的pH值为7,然后进行冷冻干燥,石墨烯聚集体的干燥时间为10 h~20 h。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于石墨烯聚集体放入有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇或丙酮中进行超声,超声的时间为1 h~24 h;剥离后的石墨烯再次进行原位冷冻干燥,冷冻干燥时间为8 h~40 h。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于石墨烯聚集体放入有机溶剂中进行超声,超声的时间为2 h~6 h;剥离后的石墨烯再次进行原位冷冻干燥,冷冻干燥时间为10 h~16 h。
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