[发明专利]一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成

说明书

技术领域

本发明涉及1，4-双{4-[N-2-甲基-6-乙基苯基）-N-苯基]氨基苯乙烯基} -苯的制备方法。

技术背景

目前，没有具体的关于该化合物合成的文献，而此化合物又是彩色打印机上绿色油墨的主要成分。

发明内容

本发明描述了1，4-双{4-[N-2-甲基-6-乙基苯基）-N-苯基]氨基苯乙烯基}-苯的制备方法，三步反应产率可达31%。

具体实施方式

通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的任何限制。

（2 -甲基-6 -乙基苯基）-三苯胺（1）的合成

实施例1：氮气保护下， 2 -甲基 -6 -乙基苯胺，氯苯，醋酸钯（Ⅱ），磷配体和叔丁醇钠在邻二甲苯回流5小时，活性土处理，过滤，浓缩，加入甲醇，过滤得暗白色固体，经重结晶纯化得产品，收率62%。

实施例2：氮气保护下， 2 -甲基 -6 -乙基苯胺，溴苯，醋酸钯（Ⅱ），磷配体和叔丁醇钠在邻二甲苯回流5小时，活性土处理，过滤，浓缩，加入甲醇，过滤得暗白色固体，经重结晶纯化得产品，收率71%。

（2 -甲基-6 -乙基苯基）-N-苯基-4-氨基苯甲醛（2??）的合成

化合物（1）溶于二甲基甲酰胺，氧磷溶解到到DMF中，缓慢加入到上述溶液， 80度反应5h，水解过滤得固体，水洗，溶解到甲苯，水洗，无水硫酸钠干燥，活性土处理，浓缩后加入甲醇，冷却，过滤得产品（72.6％）。

化合物（3）的合成

对二氯苄和亚磷酸三乙酯回流4小时，反应液混合物冷却加入正己烷，冷却至10度左右，得到白色固体,收率86.1％。

，4-双{4-[N-2-甲基-6-乙基苯基）-N-苯基]氨基苯乙烯基} -苯（4）的合成

实施例1：氮气保护下，加入甲醇钠甲醇溶液，化合物（3）和40毫升四氢呋喃，冰浴中搅拌30分钟，化合物（2）溶于四氢呋喃滴加到反应混合物中，室温搅拌15小时，然后水解，并用甲苯萃取，蒸发浓缩，残留物溶解在甲苯中，用活性炭处理，浓缩后加入甲醇，冷却，过滤得产品，收率61.7％。

实施例2：氮气保护下，加入甲醇钠甲醇溶液，化合物（3）和DMF，冰浴中搅拌30分钟，化合物（2）溶于DMF滴加到反应混合物，室温搅拌15小时，然后水解，并用甲苯萃取，蒸发浓缩，残留物溶解在甲苯中，用活性炭处理，浓缩后加入甲醇，冷却，过滤得产品，收率61％。