[发明专利]一种高固含量的低取代度羟乙基纤维素溶液的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210472206.5 申请日: 2012-11-20
公开(公告)号: CN102924729A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 李发学;俞建勇;王文聪;张帅;刘华崇 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08J3/05 分类号: C08J3/05;C08L1/26;C08B11/08
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 翁若莹
地址: 201620 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 含量 取代 羟乙基纤维素 溶液 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高固含量的低取代度羟乙基纤维素溶液的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

步骤一:将聚合度为300~3000的纤维素于室温下浸泡在质量浓度为15~25%的NaOH溶液中0.5~4h,然后压榨至浸泡前原纤维素重量的2.5~3.5倍;将所得到的碱纤维素与环氧乙烷在20~60℃下反应60~120min,得到摩尔取代度为0.10~0.85的可溶于碱液但不溶于水的醚化产物,即低取代度羟乙基纤维素;

步骤二:称取以重量百分比计的氢氧化钠4~12wt%、硫脲1~10wt%、尿素1~15wt%及余量的水,均匀混合后得到碱/脲复合溶剂;将该溶液在冰箱中预冷至-15~10℃;

步骤三:取2~20g步骤一得到的羟乙基纤维素迅速加入步骤二得到的溶液中,并在-10~20℃下进行搅拌,直至形成均匀透明的羟乙基纤维素溶液,所得溶液固含量为2~20%。

2.根据权利要求1所述的高固含量的低取代度羟乙基纤维素溶液制备方法,其特征在于,所述步骤一具体为:将聚合度为500~2500的纤维素于室温下浸泡在质量浓度为18~23%的NaOH溶液中1~3h,然后压榨至浸泡前原纤维素重量的2.8~3.2倍;将所得到的固态碱纤维素与环氧乙烷在30~50℃下反应80~100min,得到羟乙基纤维素。

3.根据权利要求1或2所述的高固含量的低取代度羟乙基纤维素溶液制备方法,其特征在于,所述步骤一中的纤维素为棉短绒浆或粘胶纤维。

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