[发明专利]一种微波辅助尿素水解制备CeO2 纳米实心球的方法有效

专利信息
申请号: 201210472707.3 申请日: 2012-11-20
公开(公告)号: CN102951669A 公开(公告)日: 2013-03-06
发明(设计)人: 王芬;周长江;丁阳 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00;B82Y30/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 辅助 尿素 水解 制备 ceo sub 纳米 实心球 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种制备CeO2纳米实心球的方法,特别涉及一种微波辅助尿素水解制备CeO2纳米实心球的方法。

背景技术

CeO2是具有萤石型结构稀土氧化物。CeO2具有优良的电学能和光学性能,在光催化、防腐涂层、气体传感器、燃料电池电解质、抛光材料、储氧材料等诸多领域有着广泛的用处,受到人们广泛的关注。催化方面,纳米CeO2及其复合材料具有较高的比表面能和储氧能力,表现出良好的催化性能:在甲苯的光催化降解中,CeO2表现出和TiO2不同降解机制,CeO2能使甲苯完全降解为CO2和H2O,而不产生有害中间产物。在CO催化氧化中,纳米CeO2及其复合材料具有良好的催化性能。CeO2性能稳定,价格便宜,毒性小,性能优良,近年来越来越受到研究者们的广泛关注。

迄今为止,人们运用了多种方法制备CeO2及其复合材料纳米材料。邱克辉等以硝酸铈、柠檬酸和偏钒酸铵为原料,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了V5+离子掺杂纳米CeO2粉体[邱克辉,张伟,李峻峰,王可嘉.V5+离子掺杂纳米氧化铈的合成与表征[J].中国稀土学报,2009.4(27,2):209-212]。但是,溶胶-凝胶法制备的粉体团聚较为严重,粒度也较大,影响了其性能。栾宝平等以硝酸铈为铈源通过水热法合成了球形,纺锤形和花束形二氧化铈[栾宝平,余锡宾,刘洁,王立同,华庆松,周祥,不同形貌的CeO2的水热法制备及表征[J].上海师范大学学报(自然科学版),2011,40,2:157-162],但制备的粉体粒度较大。Tang等用H2O2作氧化剂,Ce(NO3)3作铈源,在523K水热合成出沿[100]晶面方向生长的CeO2单晶纳米线[Tang B,Zhuo L.H,Ge.J.C,eta1.Asurfactant-free route to single-crystalline CeO2nanowires[J].Chem.Comm,2005,3565-3567]。Lin Yue等运用反向共沉淀法制备了CeO2及其掺杂纳米粉体[LinYue,Xiao-Ming Zhang.Structural characterization and photocatalytic behaviors ofdoped CeO2 nanoparticles[J].Journal of Alloy and Compounds,2009,475,702-705]。但是,传统水热法产率低、耗时长、能耗高且危险性大,不利于大量生产。在纵多种类的形貌中,球状的纳米粉体因其较大的比表面积而具有良好的理化性能,成为研究者们研究的热点。

微波水热合成法是在1992年美国宾州大学R.Roy提出利用微波对水的介电作用进行加热的新型合成方法,与传统的水热法相比,微波水热合成法具有加热速度快、反应灵敏、体系受热均匀等特点,可以快速制备形貌均一的超细粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低,操作简单且易于控制的微波辅助尿素水解制备CeO2纳米实心球的方法。

为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:

步骤一:将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.01~0.2mol/L的Ce(NO3)3溶液;

按尿素、PVP、KBrO3与Ce(NO3)3·6H2O为(7~10):(3~5):(3~5):1的摩尔比将尿素、PVP、KBrO3加入Ce(NO3)3溶液中持续搅拌均匀得混合溶液;

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