[发明专利]锌配合物及其制备方法和在制备防伪油墨中的应用有效
申请号: | 201210473149.2 | 申请日: | 2012-11-20 |
公开(公告)号: | CN102993219A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 宋盛菊;褚庭亮;欧阳芸;王晓芳;李志杰;李家祥 | 申请(专利权)人: | 中国印刷科学技术研究所 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;C07D401/04;C09D11/10 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨;丁金玲 |
地址: | 100036*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 配合 及其 制备 方法 防伪 油墨 中的 应用 | ||
1.一种通式为Ⅰ的化合物:
式中,R1、R2均选自氢、各种烷基、二苯甲基和卤素中的任意一种,R3、
R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10选自氢和碳原子总数为1-7的烷基中的任意一种。
2.一种通式为Ⅱ的化合物:
式中,R1、R2均选自氢、各种烷基、二苯甲基和卤素中的任意一种,R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10选自氢和碳原子总数为1-7的烷基中的任意一种;
优选的,R1为氢、甲基、乙基、异丙基、二苯甲基、氟、氯或溴,R2为氢、甲基、乙基、异丙基、二苯甲基、氟、氯或溴,R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10为氢、甲基、乙基、丙基或苄基。
3.制备权利要求1所述化合物的方法,其特征在于:将ZnCl2或Zn(CH3COO)2与权利要求2所述化合物Ⅱ于溶剂中混匀进行反应,反应完毕后得到所述式I所示化合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:
所述溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯中的至少一种;
所述无水氯化锌与化合物Ⅱ的摩尔比为0.2-2.0:0.5-2.0,优选为0.5-1.5:1-1.5,更优选0.5:1;
所述醋酸锌与化合物Ⅱ的摩尔比为0.5-2.0:0.5-2.0,优选为0.5-1.5:1-2.0,更优选0.5:1;
反应温度为20-70℃,优选20-40℃,更优选25℃,反应时间为4-18小时,优选6-12小时,更优选9-12小时。
5.权利要求1所述化合物的应用,其特征在于:将其作为荧光颜料用于制备紫外荧光防伪油墨。
6.一种紫外荧光防伪油墨,其特征在于,含有以下重量份的组分:醇酸树脂:74-78份、矿油酒精液14-16份、分散剂0.5-1.5份、荧光颜料5-7份、助剂0.5-1.5份;所述荧光颜料为任意一种权利要求1所述的通式为Ⅰ的化合物;其中优选醇酸树脂:76份、矿油酒精液15份、分散剂1份、荧光颜料6份、助剂1份。
7.根据权利要求6所述的油墨,其特征在于:所述分散剂为非离子BYK-163分散剂;所述助剂包括流平剂、光亮剂。
8.权利要求6所述的防伪油墨的应用,其特征在于:用于印刷包括票据、货币、有价证券在内的高端产品。
9.制备权利要求2所述通式II所示化合物的方法,包括如下步骤:以沉降硫为还原剂和溶剂,将式III所示化合物与式IV所示化合物于溶剂中进行热熔融反应,反应完毕后甲醇终止反应,降温至室温,过硅胶柱后,用淋洗液淋洗,收集第三流分,即得所述式II所示化合物;
式(III)式(IV)
所述式III和式IV中,R1、R2均选自氢、各种烷基、二苯甲基和卤素中的任意一种,R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10选自氢和碳原子总数为1-7的烷基中的任意一种。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述R1、R2、R3、R4、R6、R7、R8均选自氢、甲基、乙基、异丙基、氟、氯或溴,所述R5、R9、R10为氢、甲基、乙基、丙基或苄基;
所述淋洗液由石油醚和乙酸乙酯组成,所述石油醚和乙酸乙酯的体积为
8-15:1;
所述式III所示化合物、式IV所示化合物和所述溶剂沉降硫的用量分别为为1.00-9.00mmol,1.00-9.00mmol,2.0-10.0g,优选分别为2.00-6.00mmol,2.00-6.00mmol,2.0-5.0g,更优选分别为5.00mmol,5.00mmol,3.0g;所述热熔融反应步骤中,温度为170-190℃,时间为6-48小时,优选12小时。
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