[发明专利]一种合成聚苯硫醚树脂的工艺有效
申请号: | 201210473348.3 | 申请日: | 2012-11-21 |
公开(公告)号: | CN102977369A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 郑渊博 | 申请(专利权)人: | 江苏格兰德投资发展有限公司 |
主分类号: | C08G75/02 | 分类号: | C08G75/02 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 32210 | 代理人: | 唐纫兰;曾丹 |
地址: | 214434 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 聚苯硫醚 树脂 工艺 | ||
1.一种合成聚苯硫醚树脂的工艺,其特征在于,所述工艺包括:先让硫源和氢氧化钠或液碱在反应釜中共混,在氮气气氛下升温脱水,然后相对于1mol的硫源,加入0.05~0.25mol的4-甲胺基丁酸钠,再加入对二氯苯和N-甲基-2-吡咯烷酮,然后升温进行聚合,聚合完成后,将反应釜降温、泄压,对反应产物进行筛分过滤,对颗粒状的树脂进行洗涤、烘干。
2.根据权利要求1所述的一种合成聚苯硫醚树脂的工艺,其特征在于,该工艺主要包括以下步骤:
步骤一:选用硫化钠、硫氢化钠或硫化氢作为硫源,加入反应釜中,当使用硫化钠作为硫源时,需要添加相对于硫化钠摩尔数的0.001~0.1倍摩尔数的氢氧化钠或液碱;当使用硫氢化钠作为硫源时,需要伴随添加相对于硫氢化钠摩尔数的0.95~1.10倍摩尔数的氢氧化钠固体或液碱;当使用硫化氢作为硫源时,需要伴随添加相对于硫化氢摩尔数的1.90~2.20倍摩尔数的液碱;
步骤二:在反应釜中通入氮气,将上述混合物逐渐加热,升温到120℃后,启动搅拌,控制转速在100~500rpm,再升温至160~180℃,进行脱水,收集脱水液,对脱水过程产生的尾气用NaOH溶液吸收,直至在脱出液收集口观察到在一分钟内没有液滴滴下;
步骤三:向反应釜内加入相对于1mol的硫源0.05~0.25mol的细粒状或粉碎后的4-甲胺基丁酸钠、1.00~1.20mol的对二氯苯、2.8~3.8mol的N-甲基-2-吡咯烷酮,用氮气置换加料过程可能引入反应釜的空气;
步骤四:将反应釜升温至220±10℃,控制搅拌桨的转速在400~1000rpm,保温0.5~1.5h,继续升温至230±5℃,保温1~2h;
步骤五:将反应釜升温至260±10℃,控制搅拌桨的转速在600~2000rpm,保温2~3.5h;
步骤六:将反应釜降温、泄压,对反应产物进行筛分过滤,对颗粒状的树脂进行洗涤、烘干。
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