[发明专利]十二水合磷酸氢二钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，尤其是一种十二水合磷酸氢二钠的制备方法。

背景技术

磷酸氢二钠（Na₂HPO₄）在不同温度下从溶液中结晶析出一水、二水、七水、八水、十二水合物等六种产物。通常只生产七水、十二水及无水物三种产品。十二水合磷酸氢二钠（Na ₂HPO₄·12H₂O），为无色单斜晶系晶体，相对密度1.52，溶于水，1%水溶液pH值为8.8。十二水合磷酸氢二钠在溶液中析出温度为0～35℃，在35～38℃间得到七水合磷酸氢二钠（Na₂HPO₄·7H₂O），在48～95℃间得到二水和磷酸氢二钠（Na₂HPO₄·2H₂O）,95℃以上得到无水磷酸氢二钠，无水物易吸潮。Na₂HPO₄·12H₂O因有风化性，在常温至35℃间易变成七水化合物，加热至105℃时易脱水变成无水物。

目前车间生产工艺及原料为磷酸、氢氧化钠和纯水。反应方程式为：

2NaOH+H₃PO₄+10H₂O=Na₂HPO₄·12H₂O

投料反应后，调节PH，过滤，0℃以下结晶（附加人工搅拌）12～24小时，甩干，晾干0～4小时，合格后包装。

为便于结晶，通常选择在冬季生产，利用冬季自然温度较低的环境。而当气温较高时，则必须采用制冷设备保持结晶温度在0℃以下，这就不得不需要配备制冷设备，同时耗费大量的能源。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种可以在室温下实现产品结晶的十二水合磷酸氢二钠的制备方法，无需使用制冷设备即可实现全年生产，并且节约大量能耗。

为解决上述问题，本发明的一种十二水合磷酸氢二钠的制备方法，所需原料按质量份数配比为：

氢氧化钠            1份

去离子水            3.125～10份

磷酸                1.4375份

包括以下步骤：

1）称取1份氢氧化钠置于3.125～10份去离子水中溶解成澄清溶液；

2）在搅拌状态下，向步骤1）中的溶液内加入浓度为质量百分比85%的磷酸溶液1.4375份，调节溶液pH值至8.2～8.6；

3）保持温度60～70℃，对溶液继续搅拌15～25min；

4）测量溶液pH值无明显变化，过滤。

5）滤液在搅拌状态下冷却至30～35℃,析出结晶；

6）继续冷却至20℃，抽滤分离析出的结晶和母液；

7）将结晶平散放置于盘中，于室温风干1～3h。

所述原料按质量份数配比优选为：

氢氧化钠            1份

去离子水            3.125份

磷酸                1.4375份

所述风干时间优选为1h。

通过对十二水合磷酸氢二钠合成和结晶工艺的研究，采用本发明的十二水合磷酸氢二钠的制备方法，确定了最佳反应物料配比、体系浓度和结晶温度，抑制产品中七水合磷酸氢二钠的生成，有效保证十二水合磷酸氢二钠的纯度，产品符合中国药典2010版和分析纯标准。本发明工艺流程短，对设备要求低，工艺条件稳定缓和，便于控制，不需要加热、浓缩和调整比重，常温结晶，不需要使用有机溶剂或复杂设备，结晶粒度均匀，杂质去除率高，适合工业化生产。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合实施方式对本发明作进一步的详细说明。

实施例一：