[发明专利]氯化锶中除钡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备高纯度氯化锶的方法，尤其是一种在氯化锶中除钡的方法。

背景技术

高纯六水合氯化锶可用于制造高档磁性材料、电解金属钠的助熔剂、高档颜料和液晶玻璃,也可用于制药工业和日用化工,制造其他高纯锶盐如高纯碳酸锶等,具有很高的经济价值。在制备过程中，通常可以以工业碳酸锶或次锶为原料,经工业盐酸酸化、净化除钡、铁及其他杂质,然后蒸发、浓缩、结晶、过滤、烘干,制得高纯六水氯化锶。

由于锶和钡属于同族元素且化学性质相近，故在高纯化学试剂氯化锶中，杂质钡较难去除。通常采用的方法是往氯化锶溶液中加硫酸或是反复重结晶，但去除钡的效果均不理想，并且容易造成别的杂质重复污染。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种氯化锶中除钡的方法，能够有效去除钡的微量杂质，使氯化锶达到高纯标准。

为解决上述问题，本发明的一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤：

1）将每克含钡分析纯氯化锶在搅拌状态下加入0.5～0.7ml水中，记录此时溶液pH值；

2）向步骤1）中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8～9；

3）向步骤2）中得到的溶液内加入氧化剂亚硒酸酐，每克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤3）中0.1克氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；

4）向步骤3）中得到的滤液中加入还原剂浓度为质量百分比80%的水合肼，每克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤4）中0.006ml还原剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；

5）向步骤4）中得到的滤液内加入盐酸直至其pH值降至步骤1中记录的氯化锶溶液pH值；

6）对步骤5）得到的溶液进行加热蒸发，直至出现结晶片，停止加热，冷却至室温，离心分离，得到的固体于室温下干燥。

所述步骤1）中，在向水中加入氯化锶之前，先将水加热至70～90℃。

所述水温优选为80℃。

所述步骤2）中pH值优选为8.5。

采用本发明的方法，在氯化锶溶液中氧化剂后，氧化剂形成酸根，在pH值较低的时候，能形成可溶性盐，故加入碳酸锶调节pH值，使溶液酸度降低，从而形成难溶性钡盐，过滤即可除去；加入还原剂将氧化剂还原，让氧化剂形成沉淀并过滤以除去；加入盐酸中和过量的碳酸锶以及保持溶液原来的酸度。通过上述步骤能够有效地将氯化锶中的钡除去，从而使氯化锶达到较高纯度的标准。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合实施实施例对本发明作进一步的详细说明。

本实施例使用的分析纯氯化锶中，钡的质量百分比含量为0.02%。

实施例一：

量取3000ml水，加热至80℃。在搅拌的状态下，取5Kg分析纯氯化锶溶于上述3000ml水中，溶解完成后，测量并记录此时溶液pH值；加碳酸锶调节溶液的PH值为8.5，调节完之后称取500g的氧化剂亚硒酸酐加入到氯化锶溶液中，搅拌使其充分反应；

反应式：SeO₂+H₂O=H₂SeO₃

H₂SeO₃+BaCl₂=BaSeO₃↓+2HCl↑

静置，过滤；向滤液中滴加30ml还原剂,浓度为质量百分比80%的水合肼，搅拌使其充分反应；

反应式：H₂SeO₃+（NH₂)₂=Se↓+N₂↑+3H₂O

静置，过滤；再向滤液中滴加浓度10mol/L的盐酸，直至溶液pH值降至最初测量的氯化锶溶液pH值，然后把溶液放在电炉上加热蒸发，蒸发至出现结晶体，停止加热，冷却至室温25℃。固体离心分离，于室温下干燥。通过上述步骤做出的氯化锶中，光谱检测结果为钡的质量百分比含量为0.00093%，符合高纯物质标准的要求。

实施例二：