[发明专利]一种醋酸赖氨酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及赖氨酸制备领域，具体地涉及一种醋酸赖氨酸的制备方法。

背景技术

醋酸赖氨酸，分子式为C₆H₁₄N₂O₂，为白色结晶或结晶性粉末；几乎无臭；在水中易溶。醋酸赖氨酸是人体必需氨基酸之一，它不仅参与机体的某些代谢过程，同时还影响其它氨基酸的代谢和吸收。现有研究结果表明：赖氨酸能抑制单纯疤疹病毒的复制，对治疗心绞痛、心肌梗塞有预防作用，改善记忆丧失病人的记忆功能，其本身还具有巴比妥样抗惊厥作用。在医药上可用于配制氨基酸注射液和口服制剂。用于配制氨基酸注射液和口服制剂；利尿剂的辅助药物，治疗因血中氯化物减少而引起的铅中毒现象；可与酸性药物生成盐来减轻不良反应。

目前市场上供应的醋酸赖氨酸多为食品级醋酸赖氨酸，在产品质量上往往由于含有杂糖、重金属及各种色素杂质而带有一定的颜色。现在市场上销售的药用级醋酸赖氨酸主要是由食品级醋酸赖氨酸经过反复的精制提纯而制得。

专利申请CN102229540A，发明名称“注射用醋酸赖氨酸的生产方法”公开了将工业盐酸赖氨酸通过强酸性阳离子交换树脂，氨水洗脱，超滤膜过滤，浓缩，醋酸反应转化为醋酸赖氨酸，经真空浓缩，冷却结晶制得。

专利申请CN102070477A，发明名称“一种药用级醋酸赖氨酸的制备方法”公开了将含有L-赖氨酸的生物发酵液与醋酸反应，活性炭脱色，浓缩结晶制得。

发明内容

本发明目的是提供一种药用的醋酸赖氨酸的制备方法。

实现本发明目的的具体技术方案包括以下步骤：

1)以盐酸赖氨酸为原料经过阳离子交换柱得到L-赖氨酸液；

2)将L-赖氨酸液与冰醋酸反应得到醋酸赖氨酸水溶液；

3)对醋酸赖氨酸水溶液进行脱色处理；

4)进一步过滤、浓缩结晶得到。

其中，所述步骤1)所述盐酸赖氨酸可为饲料级或食品级标准

其中，所述步骤1)所述阳离子交换柱为强酸性阳离子交换树脂。

处理方法为将盐酸赖氨酸稀释上柱，浸泡1-6小时，以氨水解析得到L-赖氨酸。所述阳离子交换柱吸附20-40min后，控制纯化水20L/分钟对吸附液进行冲洗，冲洗至冲洗水测试Cl^-含量符合要求，以0.1mol/l硝酸银滴定液滴定无浑浊即可。盐酸赖氨酸稀释后浓度为30-50％，所述氨水比重为0.965～0.977g/ml。

其中，所述步骤2)控制温度10-60℃将冰醋酸滴加入L-赖氨酸水溶液中；滴加结束后控制反应温度60-90℃反应1-5小时；冰醋酸调节pH范围6.5-7.5。

其中，所述步骤3)中药用炭投入量为折干后L-赖氨酸的0.2-3％。

其中，所述步骤4)中药用炭脱色后选用0.22-1μm的钛棒过滤器过滤；浓缩结晶浓度范围控制在50-80％，降温速率选用2-10℃/小时，降温搅拌频率选用20-50Hz。

所得浓缩结晶产物进一步离心烘干，离心甩滤过程中以少量乙醇对晶进行洗涤处理，所得离心母液可循环浓缩结晶。

本发明方法的合成路线如下：

H₂N-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-CH(NH₂)-COOH+CH₃COOH→

H₂N-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-CH(NH₂)-COOH·CH₃COOH

本发明的有益效果为：与现有技术相比，L-赖氨酸液制备、醋酸赖氨酸合成及降温过程操作简单易控；反应时间短能耗低；母液可循环浓缩结晶；产品质量不通过精制可符合国家药用质量标准。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。

若为特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1醋酸赖氨酸的制备