[发明专利]散射层由渐进TiO2颗粒构成的半导体薄膜制备方法

权利要求书

1.一种散射层依次由渐进尺寸的TiO₂颗粒构成的半导体薄膜制备方法，其特征在于包括以下过程：

1) 将聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇溶剂中，配制成质量分数为2~25%的聚乙烯吡咯烷酮溶液，按照浓度为0.8mol的TiCl₄溶液与乙醇的体积比为1:3，再向聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入 TiCl₄溶液，在搅拌及在温度40℃~80℃下，按照聚乙烯吡咯烷酮与尿素质量比为1:（0.5~4）再加入的尿素，搅拌至尿素全部溶解，得到水热前躯体；

2）将步骤1）制备的水热前躯体放入水热釜中，在温度80℃~220℃进行水热反应4h~20h，反应产物去除上清液，沉淀物用乙醇和去离子水分别离心洗涤至离心管内上清液澄清为止，洗涤后颗粒在温度80~120℃下干燥，将干燥后的产物放入马弗炉中，在马弗炉中以10^oC/min的速度升温至温度450~500℃下煅烧3h~6h，得到粒径分别为1μm、2μm、3μm的TiO₂球状颗粒；

 3)将步骤2）制得的粒径分别为1μm、2μm、3μm的TiO₂球状颗粒，分别与松油醇、乙基纤维素、乙醇和锆珠按质量比为1：3~5：0.3~0.7：20~40：60的比例球磨混合，再经过滤分离出锆珠和悬蒸分离出乙醇后，得到用于制备半导体薄膜散射层的含1μmTiO₂球状颗粒的浆料、含2μmTiO₂球状颗粒的浆料和含3μmTiO₂球状颗粒的浆料；

4）以商品化TiO₂与松油醇、乙基纤维素、乙醇和锆珠按质量比为1：3~5：0.3~0.7：20~40：60的比例球磨混合，过滤分离出锆珠并悬蒸分离出乙醇后，得到用于制备半导体薄膜透射层的浆料；

5) 将导电玻璃在0.5mol/L的TiCl₄溶液中于温度70℃恒温30min进行处理，得到半导体薄膜致密层，在温度80~120℃下烘干后作为透射层基底，将步骤4）制得的透射层浆料利用丝网印刷涂布在致密层基底上方，涂布厚度为12~16μm，在温度80-120^oC下烘干后作为散射层基底，将步骤3）制得的1μm的TiO₂球状颗粒散射层浆料利用丝网印刷涂布在基底上，涂布厚度为3μm，在温度80~120^oC下烘干，得到涂覆第一层散射层的半导体薄膜；以其为基底，再将步骤3）制得的2μm的TiO₂球状颗粒散射层浆料利用丝网印刷涂布在该基底上，涂布厚度为3μm，在温度80~120^oC下烘干得到涂覆第二层散射层的半导体薄膜；以其为基底，将步骤3）制得的3μm的TiO₂球状颗粒散射层浆料利用丝网印刷涂布在基底上，涂布厚度为3μm，在温度80~120^oC下烘干；得到具有TiO₂渐进的散射层的半导体薄膜；

6) 将步骤5）制得的半导体薄膜放入马弗炉中，以10^oC/min的升温速率，升温至450~500^oC恒温煅烧30~60min，得到散射层由渐进TiO₂颗粒构成的半导体薄膜。