[发明专利]一种纯化碳纳米管的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纯化碳纳米管的方法。

背景技术

碳纳米管作为一种新型碳材料自问世以来就以其超高的强度和模量，高的长径比，以及在电磁学、储氢、负载催化等领域所展现出来的特殊性质而具有广泛的应用前景。现在市面上常见的碳纳米管是用化学气相沉积法生产出来的，这样生产的碳纳米管常常含有无定形碳、金属催化剂等杂质，从而使其在应用过程中受到一定限制。

碳纳米管纯化主要分为物理方法与化学方法两种。申请号为03120818.5的中国专利所采用的真空高温纯化方法为典型的物理纯化方法，该方法将碳纳米管置于真空环境中加热到1100-3000℃以去除对热不稳定的杂质。物理法纯化的碳纳米管缺陷少，碳纳米管强度高，但是耗能严重。

申请号为200710133632.5的中国专利公开了一种化学纯化碳纳米管方法，该方法针对碳纳米管中含有的氧化硅、过渡金属催化剂以及无定形碳等杂质分别采用氢氟酸、强氧化性酸以及高温氧化等方法处理。这类化学处理方法的产率高，能耗低，可以在碳纳米管表面生产羧基、羟基等极性基团，尤其适用于应用于高分子树脂的碳纳米管，但这类化学法处理的工艺过程复杂，处理时间过长时碳纳米管往往受到较大的破坏，而且处理过程中使用的酸不能回收利用，造成资源浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于为了克服现有的碳纳米管纯化方法中工艺过程复杂、处理时间长、酸不能回收利用的缺陷，提供了一种纯化碳纳米管的方法。本发明的纯化碳纳米管的方法用处在沸点温度的强氧化性酸纯化碳纳米管，处理工艺简单、处理时间短，而且酸可以回收反复利用，大大节约了资源，而且本发明的纯化方法对碳纳米管造成的损伤小，纯化后的碳纳米管耐热性好并且具有良好的反应性和相容性。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

本发明提供了一种纯化碳纳米管的方法，其包括下述步骤：利用索氏提取法提取碳纳米管粗品中的杂质：先用强氧化性酸提取，再用去离子水提取。

其中，所述的索氏提取法可为本领域常规使用的索氏提取法，较佳的为采用索氏提取器进行的索氏提取法。对于本领域的技术人员来说，一般可以将碳纳米管粗品置于索氏提取器的提取管中，加热索氏提取器的提取瓶，使提取瓶中的溶剂（如本发明中的强氧化性酸或去离子水）沸腾，溶剂气化后通过连接管上升进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取管中，溶剂和碳纳米管粗品接触进行浸提杂质，待提取管内的溶剂液面达到一定高度时，溶有杂质的溶剂经虹吸管流入提取瓶，因而浸提出一部分杂质，回流入提取瓶中的溶剂继续气化、上升、冷凝、浸提、回流，如此重复，使杂质不断为纯的溶剂所浸提，最终将浸提出的杂质富集在提取瓶中。

其中，所述的碳纳米管粗品可为直接市售所得的包含有杂质的碳纳米管或碳纳米管粗品，例如包含有杂质的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管；一般来说，碳纳米管粗品包含有金属催化剂、金属氧化物以及碳纳米颗粒等杂质。

其中，所述的碳纳米管粗品可用过滤膜包覆，所述的过滤膜较佳的为聚四氟乙烯膜和/或聚丙烯膜；所述的过滤膜的孔径较佳的为0.22~0.45μm。

其中，所述的强氧化性酸可为本领域常规使用的强氧化性酸，较佳的为浓硝酸和/或浓硫酸，更佳的为质量分数为60%~70%（优选68%）的浓硝酸与质量分数为90%~98%（优选98%）的浓硫酸组成的混酸，最佳的为质量分数为60%~70%（优选68%）的浓硝酸与质量分数为90%~98%（优选98%）的浓硫酸按照质量比为1:1~3:1组成的混酸。

其中，所述的强氧化性酸提取的温度较佳的为120~160℃，该温度为加热提取瓶外的温度，以使强氧化性酸气化；所述的强氧化性酸提取的时间较佳的为1~20小时。

其中，所述的索氏提取法可在减压条件下进行，所述的减压为使得强氧化性酸在120~160℃容易气化、回流为宜。

其中，所述的去离子水提取的时间较佳的以检测去离子水提取液为中性为止，一般为1~5小时。

本发明中，所述的纯化碳纳米管的方法还可以进一步包含下列后处理步骤：将碳纳米管取出，烘干，研磨即可。

其中，所述的烘干较佳的为在抽真空至0.07MPa以下、温度为60~80℃的条件下进行；所述的烘干的时间较佳的为以前后两次重量差<2%为宜，一般为2~10小时。