[发明专利]一种载银抗菌生物复合材料的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于生物复合材料领域，涉及一种载银抗菌生物复合材料的制备工艺，特别是一种用卤虫卵壳制备的载银抗菌生物复合材料的制备工艺。

背景技术

卤虫卵壳为“三重包膜”，中间夹层为多孔结构，表面孔道呈现递进式阶梯分布，可作为载体研制复合杀菌材料。和常规载体相比，卤虫卵壳特异的进阶式孔道分布一方面其内层孔道区域具有类似活性炭丰富微孔结构，能够实现无机吸附剂纳米孔模板效应，促进纳米颗粒分散及吸附活性；另一方面，外层孔道宽大，空间减缩式渐进分布能够大大提高吸附传质速率。即以卤虫卵壳为载体能够兼有微孔纳米模板效应与大孔强化传质效应双重作用机制。且卤虫卵壳作为一种生物资源具有生物兼容性好、环境友好、稳定性能优异的优点。经查新检索得知，目前利用卤虫卵壳作为载体制备载银抗菌生物复合材料的信息未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种用卤虫卵壳制备载银抗菌生物复合材料的工艺，本工艺易控制，生产成本较低，制得的载银生物复合材料具有很好的杀菌效果，能在短时间内杀灭病菌-军团菌。

本发明的技术方案如下：

一种载银抗菌生物复合材料的制备工艺，其特征是：将卤虫卵壳高压灭菌，置于盛有硝酸银溶液的烧杯中，超声分散，然后磁力搅拌，溶液中的Ag⁺分散到卤虫卵壳的孔道内，加入乙二醇溶液，将卤虫卵壳孔道内的Ag⁺还原为银单质，过滤、水洗、烘干，制得卤虫卵壳载银生物复合材料。

所述硝酸银溶液的浓度为0.1mol/L，硝酸银溶液的量为100ml，所加的卤虫卵壳的量为0.6g；

所述的超声分散时间为1~2小时，磁力搅拌时间为1~2小时；

所述的乙二醇还原Ag⁺的时间为2~4小时。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出性特点和显著优点：生产工艺易控制，生产成本较低，制得的卤虫卵壳载银生物复合材料具有很好的杀菌效果，能在短时间内杀灭病菌-军团菌。

附图说明

图1为卤虫卵壳载银抗菌复合材料内部孔道扫描电镜图；

图2为卤虫卵壳载银抗菌复合材料杀灭军团菌的效果图。

具体实施方式

称取0.6g经高压灭菌烘干后的卤虫卵壳于盛有100ml浓度为0.1mol/L硝酸银溶液的烧杯中，将烧杯放入超声频率为40KHz，超声功率为50W的超声清洗器内分散1h，然后磁力搅拌1h，再加入70ml乙二醇溶液，磁力搅拌3h；过滤，水洗，在80℃的干燥箱中烘干，制得卤虫卵壳载银生物复合材料（如图1）。

抗菌生物复合材料杀菌效果实验结果如图2所示。杀菌过程操作如下：称取0.5g已制备好的Ag-卤虫卵壳复合材料于盛有75ml10⁸cfu/ml军团菌菌悬液的锥形瓶中，将锥形瓶置于振荡摇床上，于30℃、转速160rpm振荡，进行杀菌实验，分别在0min，2min，4min，6min，8min，10min，12min，14min，16min，18min，20min，22min，24min，26min，28min，30min，60min取样100μl，倍比稀释至10⁴，分别取倍比稀释液100μl接种在军团菌培养基GVPC平板上，涂匀，每组分别接种3个平板。在37℃，5%CO₂的培养箱中培养7天，观察并计数菌落数。

卤虫卵壳载银抗菌复合材料杀灭军团菌实验结果显示，卤虫卵壳载银抗菌复合材料在2min内对军团菌的杀菌率在99%以上，具有明显的杀菌效果，可以开发为抗菌生物复合材料。这是因为本发明中载体卤虫卵壳具有多孔结构，能成功地负载银。