[发明专利]一种荧光材料晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种荧光材料晶体及其制备方法。

背景技术

白光发光二极管(LED) 具有节能、使用寿命长、绿色环保、启动时间短、结构牢固、体积小等显著特点，是近年来最具有发展前景的高新技术之一。随着技术的进步，有望取代白炽灯、荧光灯、纳灯等成为新一代的照明光源。

光转换的方法是目前制造白光LED 最常用也较为成熟的技术，最早见于1996 年日本日亚化学公司发明的第一个商用白光LED，它是通过结合InGaN基蓝光LED 芯片与YAG: Ce³⁺黄色荧光粉实现的。YAG: Ce³⁺荧光粉是公认的发光效率最高的半导体照明用荧光粉，并且生产成本低、工艺成熟，但是，YAG: Ce³⁺荧光粉的发射光谱中缺少红色波段，显色性较差，难以满足低色温照明的要求，同时，其热稳定性差，发光效率随温度的增加急剧下降。最近出现的氧氮化物荧光粉则表现出良好的热学、化学稳定性以及与LED 芯片的匹配性，受到人们越来越多的关注。CaSi₂O₂N₂ : Eu²⁺作为一种新型的黄绿色荧光粉，有望取代YAG: Ce³⁺。不过，与YAG: Ce³⁺相比，CaSi₂O₂N₂ : Eu²⁺荧光粉的发光强度还有待进一步提高。

目前，提高荧光粉发光强度的方法主要有以下两种：一种是通过优化荧光粉的制备工艺来实现，如高温固相反应法制得的Ca－α-SiAION:Yb²⁺荧光粉重新研磨，然后在1700℃下二次锻烧24h，使荧光粉的发光强度提高了约80% (J. Phys. Chem. B， 2005， 9490-9494)。但是，这种方法生产周期长，能耗大，并且容易导致荧光粉颗粒过度长大;

另一种是通过离子共掺杂的方法，如通过掺杂Li⁺、Na⁺ 或K⁺离子使SrZnO₂: Eu³⁺荧光粉的发光强度得到了提高。

发明内容

因此，本发明的目的是提供了本发明所要解决的技术问题是提供一种新的荧光体晶体及其制备方法，该荧光粉的发光强度比CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺荧光粉的有显著提高;该制各方法工艺简单，所需生产设备简单，易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。

所述荧光材料的化学组成表示式为：Sr_0.946Si₂O₂N₂:Eu_0.05, Ho_0.002, Na_0.002，其具有2θ在约12.6、13.6、16.5、20.3和24.1的X射线粉末衍射图。

依据本发明的第二方面，提供一种荧光材料晶体的制备方法，包括以下步骤：

 (1)按摩尔比将碳酸锶、二氧化硅、氮化硅、氧化铕、氧化钬和碳酸钠混合后，研磨、干燥、过筛；再在氮气气氛下以1400 ~ 1500℃锻烧5 ~ 10h;

(2)将上述锻烧产物进行粉碎、洗涤、干燥，即得。

所述步骤(1)中所述的混合的具体工艺为将碳酸锶、二氧化硅、氮化硅、氧化铕、氧化钬和碳酸钠在10 ~ 20mL 无水乙醇中进行混合；所述的研磨为于行星式球磨机中研磨1~4h，转速为300 ~ 350r/min。

所述步骤(1)中过筛的目数为150 ~ 200目。

所述步骤(1)中氮气气氛中氮气气流量为250 ~ 300mL/min。

所述步骤(1)中锻烧时的升温速率为2 ~ 3℃/min ，升至800℃时保温0.5 ~ 1h。

所述步骤(1)和(2) 中的干燥的具体工艺为干燥温度600~800℃，干燥时间8~12h。

所述步骤(2) 中的粉碎是在玛瑙研钵中进行粉碎。

所述步骤(2) 中的洗涤为酸洗1~2h，然后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤各离心洗3 次。

所述酸洗中酸洗液为体积浓度5 ~ 10% 的盐酸溶液。