[发明专利]一种改进的碘值试剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改进的碘值试剂的制备方法，具体的说是涉及一种碘和氯摩尔比近似1的氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液。

背景技术

碘值试剂测定油脂、脂肪酸、表面活性剂等产品碘值（不饱和度）的一种特殊而且是最主要的加成反应化学试剂。

GB/T 5532-2008、GB/T 9104-2008和ISO 3961-2009都是用氯化碘的乙酸溶液，氯化碘的乙酸溶液气温稍低时，容易凝固，尤其冬天更加明显，实际操作很不方便。用氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液，也就是改进的碘值试剂(wijs试剂)，就能够解决低温凝固的问题。具体用乙酸与三氯甲烷或四氯化碳或环己烷中的一种溶剂复合配制混合溶剂，要看需要测定碘值的物质在三氯甲烷或四氯化碳或环己烷三种溶剂中哪一个溶解度大，就选用溶解度大的那种，溶剂乙酸与三氯甲烷或四氯化碳或环己烷三种溶剂中的一种混合比例为4:1~5:1。

国家标准都是用浓盐酸滴加到高锰酸钾中制氯气，失效专利CN1236101A也提出“盐酸滴加于高锰酸钾中，再让生成的氯气先通过水洗、浓硫酸干燥后使用”。应该用饱和食盐水洗涤才能除去氯化氢气体，而氯气几乎不溶剂于饱和食盐水。实际操作用浓盐酸滴加到高锰酸钾中制氯气，发现反应生成团块状的褐色物质封盖，影响氯气的制备速度，而且氯气制备瓶很难清洗，推测为团块状的二氧化锰包裹高锰酸钾，阻碍了氯气的继续产生，影响氯气制备；用浓盐酸滴加到重铬酸钾中也能够制备出氯气，但是氯气制备瓶中的残液中剩余的重铬酸钾为环境不友好物质；用氯酸钾和浓盐酸反应也能够产生氯气，而且氯气产出比很大，因为存在副反应二氧化氯等问题，氯气不纯，难于净化处理。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方便、环保的碘值试剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种改进的碘值试剂的制备方法，其创新点在于：所述的步骤为：

（1）配制碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液；

（2）由一定细度二氧化锰与浓盐酸制得的氯气，制备的氯气经过饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸干燥后与碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液中碘反应后，得到氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液；

（3）用碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液与制备的氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液进行调节，调节好后氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液中，碘和氯的摩尔比为1:0.96~0.99，即改进的碘值试剂；

（4）氯气制备的反应残液经过处理，回收得到二氧化锰循环利用。

本发明的优点在于：用一定细度二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，制备的氯气经过饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸干燥后与碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液中碘反应后，得到氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液。氯气制备的反应残液中为未反应二氧化锰、二氯化锰，未反应的盐酸，经过处理回收得到二氧化锰，方法绿色环保。

附图说明

图1为本发明的氯气制备及通氯装置示意图。

具体实施方式

由图1所示的示意图可知，本发明所使用的装置包括调压器1、升降台电炉2、滴加漏斗三口烧瓶3、饱和食盐水过滤瓶4、浓硫酸干燥瓶5、氯化碘溶液制备瓶6、真空缓冲瓶7、真空表8、真空调节阀9、真空泵10及尾气吸收瓶11。

本发明使用的化学反应为：氯气制备反应：MnO₂+4HCl=MnCl₂+2H₂O+Cl₂↑；制备氯化碘溶液的反应：Cl₂+I₂=2ICl，如果氯气过量会发生：ICl+Cl₂=ICl₃ ；尾气吸收：Cl₂+2NaOH= NaCl+ NaClO+ H₂O；氯气制备残夜处理回收化学反应：MnCl₂+2NaOH=Mn（OH）₂↓+2NaCl，2Mn（OH）₂+O₂(空气中的氧)=2 MnO₂↓+2H₂O；过量未反应盐酸用NaOH中和：HCl+NaOH= NaCl+ H₂O。