[发明专利]均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法。

背景技术

均聚反应顾名思义就是指只用一种单体进行聚合。反应所得到的高分子链中只有一种单体单元，这种聚合物称为均聚物。按聚合反应历程可分为均缩聚(如ε-氨基乙酸[H2N(CH2)5COOH]的缩聚反应)和均加聚[如苯乙烯(CH2＝CHC6H5)的自由基聚合]。

当液体内各部分之间有相对运动时，接触面之间存在内摩擦力，阻碍液体的相对运动，这种性质称为液体的粘滞性，液体的内摩擦力称为粘滞力。粘滞力的大小与接触面面积以及接触面处的速度梯度成正比，比例系数η称为粘度(或粘滞系数)。均聚产物是由结构相同、组成相同但相对分子质量不同的同系高分子组成的混合物，高分子聚合产物具有多分散性。聚合产物的相对分子质量及其分布影响其性能，因此，估算或者测定聚合产物的相对分子质量及其分布可以获得确定聚合产物结构与性能关系的重要数据。测定高聚摩尔质量的方法很多，而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法，该测定方法能成功测定出均聚物合成工艺中剩余单体含量，且测试结果精确，测试步骤简单，测试成本低，为均聚物反应提供了理论支持。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法，包括以下步骤：

(a)首先，进行均聚物合成工艺，工艺结束后，取剩余液体备用；

(b)称取一定量的液体试样，用水转入实验容器中，加水稀释至刻度，摇匀；

(c)与待测液加入一滴酚酞指示液，用硫酸溶液调节至溶液红色消失；

(d)加入溴酸钾-溴化钾溶液和硫酸溶液，振荡，加入硫酸汞溶液，摇匀；

(e)于室温下放置，加入氯化钠溶液和碘化钾溶液，摇匀后，放入暗处；

(f)然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色突然变成无色即为终点；

(g)通过下式计算出剩余单体含量：

w1=(v0-v)×C×0.058m×25250×100%]]>

式中v₀-空白实验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

    v-测定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

          C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l；

          m-试样的质量，g；

0.058-与1.001硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)＝1.000mol/l]相当的以克表示的自制单体的质量。所得结果表示至两位小数。

所述称取的液体试样的量为1g。

所述实验容器为250ml容量瓶。

所述加入溴酸钾-溴化钾溶液的量为10ml，硫酸溶液的量为20ml。

所述振荡时间为5min。

综上所述，本发明的有益效果是：能成功测定出均聚物合成工艺中剩余单体含量，且测试结果精确，测试步骤简单，测试成本低，为均聚物反应提供了理论支持。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。

实施例：

本发明涉及的一种均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法，包括以下步骤：

(a)首先，进行均聚物合成工艺，工艺结束后，取剩余液体备用；

(b)称取一定量的液体试样，用水转入实验容器中，加水稀释至刻度，摇匀；