[发明专利]一种激光薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种激光薄膜的制备方法，尤其是一种通过全流程工艺控制，降低缺陷密度，提高激光薄膜损伤阈值的制备方法，属于薄膜光学技术领域。

背景技术

激光薄膜是高功率激光系统中的关键元件，它的性能优劣很大程度上决定了激光的输出性能。激光薄膜也是高功率激光系统中的薄弱环节，其损伤阈值的高低直接决定了激光输出的强弱，并危及强激光系统的稳定运行。改进激光薄膜的性能，提高激光薄膜的损伤阈值一直是激光和薄膜领域内的重要内容。薄膜损伤阈值的高低是众多因素共同作用的结果，但相比较而言，杂质缺陷吸收是比较关键的因素之一。对于整个激光薄膜来说，杂质缺陷吸收主要来自于基板和薄膜两个部分。激光对薄膜的损伤形貌往往是局部有缺陷炸裂点，这正是杂质缺陷吸收诱导损伤的表征。根据缺陷与激光相互作用的宏观效果，可以将缺陷分为吸收缺陷和结构缺陷两类。吸收性缺陷在激光辐照下吸收能量引起温升，以热作用和力作用的形式导致薄膜的损伤；而结构性缺陷在激光辐照下往往伴随着自身结构特性的变化，引起缺陷在膜层中的结构稳定性改善或恶化。

在激光薄膜制作的整个过程中都有可能引入缺陷：比如基板加工中再沉积层的吸收性缺陷以及亚表面中的裂纹和抛光粉残留；基板表面吸附的有机物污染以及颗粒；镀膜过程中形成的吸收性缺陷等。如何有效地降低薄膜中的缺陷是提高激光薄膜损伤阈值的关键问题之一。但是现有的研究多是割裂了各个工艺步骤之间的联系，只是单独优化某一特定工艺。比如，只优化基板加工工艺、镀膜工艺或者预处理工艺。这些制备方法研究没有以缺陷控制为核心将各个工艺流程串联起来。单一工艺步骤的优化对薄膜损伤阈值的提高是非常有限的，即使某一个步骤缺陷控制的很好，但其它任何一个流程环节引入了额外的缺陷都会导致激光薄膜损伤阈值的下降。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对以上现有技术存在的问题，提出了一种通过基板冷加工、基板刻蚀、基板超声波清洗、基板离子束清洗、电子束蒸发镀膜和缺陷激光预处理的全流程工艺降低缺陷密度提高损伤阈值的激光薄膜的制备方法。

为了解决以上技术问题，申请人对激光薄膜缺陷的产生来源、损伤机制和控制方法进行了系统深入的研究，提出了激光薄膜的制备方法：具体步骤如下：

(1)基板的浮法抛光：采用浮法抛光工艺，使用沥青抛光垫，将SiO₂抛光粉溶解于去离子水中，将基板置于浮法抛光机上对其进行抛光，控制抛光再沉积层的厚度为100-200nm，亚表面损伤层的深度为1000-3000nm；

(2)抛光后基板的氢氟酸刻蚀：将氢氟酸与去离子水混合，对抛光后的基板表面进行刻蚀，首先采用低浓度氢氟酸进行刻蚀，完全去除再沉积层，然后采用高浓度氢氟酸进行刻蚀，完全去除亚表面损伤层；

(3)经过氢氟酸刻蚀后的基板进行超声波清洗，使用碱性清洗溶液，去除基板表面油脂以及100nm以上的残余颗粒，超声波清洗后用去离子水冲洗，离心机甩干；

(4)基板的真空离子束清洗，控制真空度为1×10^-3Pa~5×10^-3Pa；

(5)基板上薄膜制备：使用电子束蒸发方法在基板上制备HfO₂/SiO₂薄膜； 

(6)薄膜缺陷的激光预处理：用脉冲宽度为10ns，波长为1064nm的YAG激光对基板上的制备的HfO₂/SiO₂薄膜的缺陷进行激光预处理。

本发明中，所述步骤(1)中的沥青抛光垫在18℃~24℃温度范围内的压缩率小于8%，SiO₂抛光粉的平均粒径小于1.5μm，抛光粉的浓度小于2%，浮法抛光机的抛光盘转速为10-30rpm。本发明中，所述步骤(1)中基板抛光后，亚表面损伤层的深度为2000-3000nm之间。

本发明中，所述步骤(2)中低浓度氢氟酸的浓度为1~2%(体积百分比)，刻蚀时间为60~90分钟，高浓度氢氟酸的浓度为4~5%，刻蚀时间为60~90分钟。