[发明专利]用于除去依非韦伦对应异构体的方法有效
申请号: | 201210480629.1 | 申请日: | 2012-11-22 |
公开(公告)号: | CN102924398A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 邢怀阳;程杰;崔颖;王辉;汤君;柏俊;吕凌;孙备 | 申请(专利权)人: | 安徽贝克生物制药有限公司 |
主分类号: | C07D265/18 | 分类号: | C07D265/18 |
代理公司: | 合肥诚兴知识产权代理有限公司 34109 | 代理人: | 汤茂盛 |
地址: | 230088 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 除去 依非韦伦 对应 异构体 方法 | ||
1.用于除去依非韦伦对应异构体的方法,包括以下步骤:
S1:将待纯化的依非韦伦粗品、L-氨基酸和有机极性溶剂混合加热搅拌溶解,直至混合体系中晶体不再减少;
S2:趁热过滤,收集滤液;
S3:将上述收集的滤液冷却结晶析出,待晶体不再析出后过滤并收集析出的晶体;
S4:对收集的晶体进行洗涤干燥后即可得到依非韦伦纯品。
2.如权利要求1所述的除去依非韦伦对应异构体的方法,其特征在于:S1中按照每克依非韦伦粗品需0.3mL~20ml极性溶剂混合进行量取,L-氨基酸加入量至少为依非韦伦粗品重量的1%。
3.如权利要求1或2所述的除去依非韦伦对应异构体的方法,其特征在于:S1中的极性溶剂由烷烃类溶剂和酯类溶剂按体积比为100:0~20混合配制而成,所述的烷烃类溶剂为C5~C10的烷烃中一种或几种构成;所述的酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯中的一种或几种构成。
4.如权利要求1或2所述的除去依非韦伦对应异构体的方法,其特征在于:S1中的L-氨基酸为L-脯氨酸、L-苏氨酸、L-谷氨酸、L-赖氨酸、L-焦谷氨酸、L-缬氨酸中的一种或几种构成。
5.如权利要求1或2所述的除去依非韦伦对应异构体的方法,其特征在于:S1中的加热搅拌操作的加热温度为60~100℃、时间至少为0.5h,并对极性溶剂进行冷凝回流。
6.如权利要求1或2所述的除去依非韦伦对应异构体的方法,其特征在于:S3中冷却结晶的温度为0~30℃。
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