[发明专利]基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微电子技术领域，涉及半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法。

技术背景

石墨烯是由单层sp²杂化碳原子组成的六方点阵蜂窝状二维结构，包含两个等价的子晶格A和B。但是在大多数物理学家曾一度认为，在热力学涨落下任何二维晶体材料在有限温度下都不可能存在。科学家们一直努力获得二维的石墨烯，但是直到2004年，Geim和Novoselov利用微机械玻璃高定向热解石墨的方法才获得这种一个原子厚度的二维材料。

自石墨烯被制备出以后，它引发了空前的研究热潮，人们陆续发现一些奇特的物理性质，如室温下的反常量子霍尔效应、超高的载流子迁移率、优良导热性能、室温下亚微米尺度弹道输运特性。由于这些优良性质，石墨烯被认为最有希望替代硅成为下一代信息技术材料。

石墨烯由于其优异的电学特性，引起了广泛关注，继而制备石墨烯的新方法层出不穷,但使用最多的主要有化学气相沉积法和热分解SiC法两种。

化学气相沉积法，是制备半导体薄膜材料应用最广泛的一种大规模工业化方法,它是利用甲烷、乙烯等含碳化合物作为碳源，通过其在基体表面的高温分解生长石墨烯,最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法的缺点是制备工艺复杂，能源消耗大，成本较高，精确控制较差，而且获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多石墨烯的性质，且石墨烯的连续性不是很好。

热分解SiC法，是通过高温加热使得SiC衬底表面碳硅键断裂，使SiC表面上的Si原子升华，剩余C原子在原衬底表面重构，形成石墨烯。然而，SiC热分解时温度较高，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，而且做器件时由于光刻，干法刻蚀等会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，以提高石墨烯表面光滑度和连续性、降低孔隙率，并免除在后续制造器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。

为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：

（1）对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；

（2）在清洗后的SiC样片表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD淀积一层0.4-1.2μm厚的SiO₂，作为掩膜；

（3）在SiO₂掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出SiC，形成与窗口形状相同的图形；

（4）将图形化的样片置于石英管中，并连接好由三口烧瓶、水浴锅、电阻炉和石英管等组成的反应装置，再对石英管加热至800-1000℃；

（5）对装有CCl₄液体的三口烧瓶加热至60-80℃，再向三口烧瓶中通入Ar气，利用Ar气携带CCl₄蒸汽进入石英管中，使CCl₄与裸露的SiC反应30-120min，生成碳膜；

（6）将生成的碳膜样片置于的缓冲氢氟酸溶液中，以去除图形以外的SiO₂，该溶液是由比例为1:10的氢氟酸与水配制而成；

（7）在去除SiO₂碳膜上利用物理气相淀积PVD法镀一层200-300nm厚的Cu膜；

（8）将镀有Cu膜的样片置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火15-25min，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；

（9）将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl₃溶液中以去除Cu膜，获得图形化石墨烯材料。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1.本发明由于利用SiC与CCl₄气体反应，因而生成的石墨烯表面光滑，孔隙率低。

2.本发明由于利用在Cu膜上退火，因而生成的碳膜更容易重构形成连续性较好的图形化石墨烯。

3.本发明由于选择性地生长了图形化石墨烯，因而制作器件时不再需要光刻，使得石墨烯中的电子迁移率不会降低，故制作的器件性能得到保证。

4.本发明使用的方法工艺简单，节约能源，安全性高。

附图说明

图1是本发明制备石墨烯的装置示意图；

图2是本发明制备石墨烯的流程图。