[发明专利]基于控制催化剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于控制催化剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺。

背景技术

    磷酸是一种常见的无机酸，是中强酸。由五氧化二磷溶于热水中即可得到。正磷酸工业上用硫酸处理磷灰石即得。磷酸在空气中容易潮解。加热会失水得到焦磷酸，在进一步失水得到偏磷酸。磷酸主要用于制药、食品、肥料等工业，也可用作化学试剂。 

磷酸一种重要的无机酸，是化肥工业生产中重要的中间产品，用于生产高浓度磷肥和复合肥料。磷酸还是肥皂、洗涤剂、金属表面处理剂、食品添加剂、饲料添加剂和水处理剂等所用的各种磷酸盐、磷酸酯的原料。作为磷肥生产的原料，是正磷酸或多磷酸的水溶液。 

　　商品正磷酸的浓度一般为52%～54%P2O5，多磷酸是正磷酸和不同聚合度的聚磷酸的混合水溶液。聚磷酸包括焦磷酸(H4P2O7)、三磷酸(H5P3O10)和长链聚磷酸。聚磷酸的通式可写作Hn+2PnO3n+1（n≥2的整数）。 

具有酸的通性，其酸性较硫酸、盐酸、硝酸为弱，但比醋酸、硼酸等强。溶于水和乙醇，加热到213℃时失去部分水转变为焦磷酸;加热到300℃时失去一分子水，进一步转变为偏磷酸(HPO3)。有吸湿性，能吸收空气中水分。对皮肤有腐蚀性，空气中最高容许浓度1mg/m3。　磷酸的原料主要是磷矿和无机酸（硫酸、盐酸或硝酸，主要为硫酸）。天然磷矿分磷灰石和磷块岩两大类，其主要成分都是氟磷酸钙〔Ca10F2(PO4)6〕。磷矿的品位和有害杂质的种类及含量，对湿法磷酸生产的技术经济影响很大，开采的磷矿一般需经过富集处理，提高其品位和排除杂质，方能满足湿法磷酸生产的要求。

酸（羧酸或无机含氧酸）与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。几种高级的酯是脂肪的主要成分。

酯类都难溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，密度一般比水小。低级酯是具有芳香气味的液体。 

　　低分子量酯是无色、易挥发的芳香液体，高级饱和脂肪酸单酯常为无色无味的固体，高级脂肪酸与高级脂肪醇形成的酯为蜡状固体。酯的熔点和沸点要比相应的羧酸低。酯一般不溶于水，能溶于各种有机溶剂。低分子量的酯是许多有机化合物的溶剂，也是清漆的溶剂。

在有酸或有碱存在的条件下，酯能发生水解反应生成相应的酸或醇。 

　　酸性条件下酯的水解不完全，碱性条件下酯的水解趋于完全，这是因为碱性条件下，OH-直接对酯进行加成，之后按照加成消除反应得到羧酸盐与醇，这个反应中，是OH-直接参与反应，而不是水 

　　酯是中性物质。低级一元酸酯在水中能缓慢水解成羧酸和醇。酯的水解比酰氯、酸酐困难，须用酸或碱催化。许多天然的脂肪、油或蜡经水解可制得相应的羧酸，油脂碱性水解生成的高级脂肪酸钠就是肥皂，酯的醇解反应是酯中的烷氧基被另一醇的烷氧基所置换的反应，反应须在酸或碱催化下进行，此反应常用于从一类酯转变成另一类酯。酯可被催化还原成两分子醇，应用最广的催化剂是铜铬氧化物，反应在高温高压下进行，分子中如含有碳碳双键，可同时被还原。酯与格氏试剂反应，可合成具有两个相同取代基的三级醇。

在合成磷酸酯聚合物的工艺过程中，其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺优劣的重要指标，在合成工艺过程中，催化剂用量将直接影响到产品转化率，如何确定一个适当的催化剂用量，对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种基于控制催化剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺，该工艺能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的催化剂用量，从而提高了整个工艺的产品转化率。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种基于控制催化剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺，包括以下步骤：

（a）首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂，且控制催化剂用量占单体总质量的0.5％～1.5％；

（b）然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中；

（c）调节反应体系的pH值；

（d）将反应容器置于一定温度的水浴中，并搅拌反应一段时间；

（e）减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，然后冷却;

（f）通过NaOH溶液中和以及水洗；

（g）真空抽滤除去挥发组分，干燥得到产品。

所述反应容器为烧瓶。

所述步骤（c）中，通过NaOH溶液调节反应体系的pH值。