[发明专利]一种高纯三氯氧磷的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯三氯氧磷的生产方法，属于精细化工领域。

背景技术

    高纯三氯氧磷用作太阳能电池片半导体分离器件和微电子行业的液态磷源掺杂源。亦是光纤予制棒的主要原材料，其中各项重金属杂质含量应小于1ppm以下，含量定位99.9%。

目前能伎工业级三氯氧磷中重金属杂质含量小于1ppm以下的公开报道的有专利号：201010572177，中记载的用两种多物质构成的络合剂，还必须在搪瓷釜中搅拌，取其清夜。最后将清夜提纯，取其100℃-107℃的镏份。

上述生产方法：一是络合剂组成复杂，二是伎用A、B两种络合剂，三是必须用搪瓷釜加温搅拌后进行提纯，这样的生产工艺较为复杂。

发明内容

    克服现有技术不足处，提供只需要一种常温、常压下易操作、除杂率高、生产流程简单而安全的高纯三氯氧磷生产方法。

    本发明采用如下技术方案：

高纯三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：

（1）将工业级三氯氧磷加入由两级串联构成的石英精馏塔的某一级内，再加入质量浓度为89%的高纯磷酸溶液和质量浓度为50%的亚磷酸溶液所配制的络合还原剂，所述的89%的高纯磷酸溶液与工业级三氯氧磷的重量比为0.03-0.06：1，所述的50%的亚磷酸溶液与工业三氯氧磷的重量比为0.01：1；加热某一级石英精馏塔，温度控制在102℃-109℃时取其馏份；

（2）再将步骤（1）制取的馏份导入另外的石英精馏塔内，加热石英精馏塔，温度控制在103℃-105℃时取其馏份，将该馏份在百级洁净区环境中包装，最后制得高纯三氯氧磷，含量为99.9%。

所述的络合还原剂用量为工业级三氯氧磷重量的5%。

本发明的有益效果：

本发明的生产方法与现有技术相比，工艺简单，设备为公知设备，提纯分离方法为公知法，易实现产业化，投资少操作安全等优点；采用亚磷酸与高纯磷酸配制的络合还原剂，有消除掉了工业萨布吕杨林中的金属杂质，伎其处理后的产品能达到用于太阳能电池和半导体行业。

具体实施方式

实施例1：高纯三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：

（1）将工业级三氯氧磷加入由两级串联构成的石英精馏塔的某一级内，再加入质量浓度为89%的高纯磷酸溶液和质量浓度为50%的亚磷酸溶液所配制的络合还原剂，所述的89%的高纯磷酸溶液与工业级三氯氧磷的重量比为0.03-0.06：1，所述的50%的亚磷酸溶液与工业三氯氧磷的重量比为0.01：1；加热某一级石英精馏塔，温度控制在102℃-109℃时取其馏份；

（2）再将步骤（1）制取的馏份导入另外的石英精馏塔内，加热石英精馏塔，温度控制在103℃-105℃时取其馏份，将该馏份在百级洁净区环境中包装，最后制得高纯三氯氧磷，含量为99.9%。

所述的络合还原剂用量为工业级三氯氧磷重量的5%。

实施例2：将30公斤工业三氯氧磷放入某一级石英精馏器的釜筒内，同时加入配制好的络合还原剂，（高纯磷酸的重量为工业三氯氧磷的0.04倍，亚磷酸的重量为工业三氯氧的0.01倍）加热伎温度控制在102℃-109℃时取馏份，再将该馏份导入某二级石英精馏器的釜筒内，加热，温度控制在103℃-105℃，取其该温度范围内的馏份，将该馏份在百级包装台中进行成品包装，制得的高纯三氯氧磷达到7N级。