[发明专利]石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201210483413.0 申请日: 2012-11-23
公开(公告)号: CN103832997A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 周明杰;钟辉;王要兵;刘大喜 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;C01B31/04;H01G9/042
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518100 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 石墨 炭黑 复合材料 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及电化学材料领域,尤其涉及一种石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用。 

背景技术

电化学电容器作为一种新型储能器件,由于其充放电速率快、功率密度高、循环寿命长等优点,是继锂离子电池后又一极具应用潜力和开发价值的储能器件。然而能量密度较低是制约超级电容器发展和应用的一个关键因素,探索如何提高超级电容器的能量密度是目前该领域研究的重点。根据能量密度的计算公式,提高能量密度主要从两方面入手,一方面提高电化学电容器的电压窗口;另外一方面是提高电极材料的比容量,这两方面的提高都会带来能量密度的提高。 

石墨烯作为一种二维单分子层材料,具有较高的比表面积和较高的电导率,是一种理想的电化学电容器电极材料,但石墨烯片层容易团聚,致使石墨烯片层很多表面不能用于储能,从而使石墨烯的储能容量并不高。 

发明内容

基于上述问题,本发明所要解决的问题在于提供一种储能容量较高的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法。 

本发明的技术方案如下: 

本发明提供一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,包括如下步骤: 

将氧化石墨置于0.5~10L去离子水中配置成浓度为0.5~2mg/ml的氧化石墨溶液,随后超声处理氧化石墨溶液,接着再往氧化石墨溶液中加入0.05~1g炭黑; 继续超声处理,随后过滤,干燥,得到氧化石墨烯/炭黑复合材料; 

将所述氧化石墨烯/炭黑复合材料置于二氧化碳和惰性气体构成的氛围中,于800~1000℃下烧结处理2~3h,冷却至室温,得到所述石墨烯/炭黑复合材料。 

所述石墨烯/炭黑复合电极材料的制备方法,其中,所述氧化石墨采用如下方法制得: 

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸溶液中,在冰水混合浴中搅拌,之后再慢慢地往混合酸溶液中加入高锰酸钾,接着将混合酸溶液加热至85°C进行氧化处理,随后除去高锰酸钾,抽滤,反复洗涤滤物、干燥,得到氧化石墨;其中,石墨与混合酸溶液的质量与体积比为1~5g:115~595ml;石墨与高锰酸钾的质量比为1:4~6。 

所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,所述混合酸溶液中,浓硫酸与浓硝酸的体积比为90:25~475:120。 

所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,所述混合酸溶液加热至85°C进行氧化处理的时间为30min~1h。 

所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,所述双氧水溶液的质量分数为30%,该双氧水溶液的加入量为9~30ml。 

所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,在氧化石墨制备时,对滤物的洗涤是采用稀盐酸和去离子水反复洗涤。 

所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,在所述氧化石墨/炭黑复合材料制备过程中,两次所述超声处理的时间为2~4h。 

所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,所述二氧化碳和惰性气体构成的氛围中,控制二氧化碳的气流量为100~200ml/分钟,控制惰性气体的气流量为200~400ml/分钟。 

所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,所述烧结处理时,是采用10~30℃/min的升温速率升温至800~1000℃。 

本发明还提供采用上述制备方法制得的石墨烯/炭黑复合材料。 

本发明还提供上述石墨烯/炭黑复合材料在电化学电容器中作为电极活性材料的应用。 

本发明提供的石墨烯/炭黑复合材料,其石墨烯片层的团聚较低,且表面积较大,使得该复合材料用作电化学电容器电极材料时具有较高的储能容量。 

复合电极材料的制备方法采用氧化还原法,设备、工艺简单,便于操作,容易实现大规模工业化生产。 

具体实施方式

本发明提供石墨烯/炭黑复合材料的具体制备工艺流程如下: 

石墨→氧化石墨→石墨烯/炭黑复合材料 

(1)制备氧化石墨:将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中,在冰水混合浴(温度控制在0℃)中搅拌,之后再慢慢地往混合溶液中加入高锰酸钾,对石墨进行氧化,接着将混合溶液加热至85°C保持30min~1h对石墨在高温下进一步进行氧化,最后加入过氧化氢(质量分数为30%)除去高锰酸钾,抽滤,用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤,干燥,得到氧化石墨;其中,石墨与混合酸溶液的质量与体积比为1~5g:115~595ml;石墨与高锰酸钾的质量比为1:4~6; 

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