[发明专利]一种间苯甲酰基苯乙酸的合成方法无效
| 申请号： | 201210483992.9 | 申请日： | 2012-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN103044241A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 毛羽;丁炬平;张仁延;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/84 | 分类号： | C07C59/84;C07C51/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 间苯甲酰基 苯乙酸 合成 方法 | ||
1.间苯甲酰基苯乙酸的合成方法，是采用3-甲基苯甲酰氯为原料，在低温条件下，在无水三氯化铝作用下与苯进行反应，得到3-甲基二苯甲酮，3-甲基二苯甲酮与N-溴代琥珀酰亚胺在四氯化碳溶液中反应，得到3-溴甲基二苯甲酮，3-溴甲基二苯甲酮与三甲基氰硅烷反应，得到3-苯甲酰苯基乙腈，3-苯甲酰苯基乙腈与70%硫酸反应，得到间苯甲酰基苯乙酸。
2.如权利要求所述间苯甲酰基苯乙酸的合成方法，其特征在于：所述3-甲基二苯甲酮与N-溴代琥珀酰亚胺在四氯化碳溶液中反应，其中溶剂不单指四氯化碳，二氯甲烷，氯仿等均可反应。
3.如权利要求所述间苯甲酰基苯乙酸的合成方法，其特征在于：所述3-苯甲酰苯基乙腈与70%硫酸反应，其中硫酸水溶液的浓度范围为50~80%。
4.如权利要求所述间苯甲酰基苯乙酸的合成方法，其特征在于：是采用30g3-甲基苯甲酰氯为原料和38.8g无水三氯化铝，在低温条件下，滴加80mL苯，滴加完后，升至室温反应过夜，反应完成后，将反应液用50mL冰水处理后，过滤，滤饼用二氯甲烷溶解，分别用碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，得到34g3-甲基二苯甲酮，将3-甲基二苯甲酮溶解于800mL四氯化碳中，然后加入33gN-溴代琥珀酰亚胺在75度反应过夜，反应完成后，冷却至室温，旋转蒸发仪旋掉反应溶剂，将残留物倒入150mL水中，用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，得到48.3g3-溴甲基二苯甲酮，将3-溴甲基二苯甲酮溶解于300mL乙腈后，加入29.3g碳酸钾，然后滴加21.3g三甲基氰硅烷，升温至80度反应过夜，反应完全后，加入100mL1mol/LNaOH溶液，然后用乙酸乙酯萃取，有机层再用1mol/LNaOH溶液洗涤，饱和氯化钠溶液洗涤后，层析柱纯化得到17g3-苯甲酰苯基乙腈，3-苯甲酰苯基乙腈与170mL70%硫酸在120度反应过夜，反应完成后，加入80mL冰水，有固体析出，过滤，乙酸乙酯溶解干燥后，旋干得9.1g间苯甲酰基苯乙酸。
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