[发明专利]替加环素晶型及其制备方法在审
申请号: | 201210484377.X | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN103833590A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 李志怀;陈肖卓;何清超;金凯;刘春玲;郝卫华;刘磊娜;底辉锋;杜立民;李少华 | 申请(专利权)人: | 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 |
主分类号: | C07C237/26 | 分类号: | C07C237/26;C07C231/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 替加环素晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种新的替加环素M晶型,其特征在于,其X射线-粉末衍射图谱中其X射线-粉末衍射图谱中以°为单位的2θ角在8.8±0.2、10.1±0.2、20.4±0.2、21.8±0.2处有衍射峰。
2.如权利要求1所述的替加环素M晶型,其特征在于,其X射线-粉末衍射图谱中其X射线-粉末衍射图谱中以°为单位的2θ角在8.8±0.2有最高衍射峰。
3.如权利要求1或2所述的替加环素M晶型,其特征在于,其X射线-粉末衍射图谱中以°为单位的2θ角在8.8±0.2、10.1±0.2、10.4±0.2、13.2±0.2、20.4±0.2、21.8±0.2、22.1±0.2、22.6±0.2处有衍射峰,进一步的,其X射线-粉末衍射图谱中2θ在8.8±0.2、10.1±0.2、10.4±0.2、11.5±0.2、12.7±0.2、13.2±0.2、14.2±0.2、15.3±0.2、15.8±0.2、17.1±0.2、18.6±0.2、20.4±0.2、20.9±0.2、21.8±0.2、22.1±0.2、22.6±0.2、26.6±0.2处有衍射峰。
4.如权利要求1所述的替加环素M晶型,其特征在于,其DSC图谱在165-180℃之间有特征吸热峰,具体为在172℃处有特征吸热峰。
5.如权利要求1或2所述的替加环素M晶型的制备方法,包括如下步骤:
(1)将替加环素N晶型加入溶剂中,控温,搅拌,析晶;
(2)分离所得固体。
6.如权利要求5所述的替加环素N晶型的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯或水的一种或两种以上。
7.一种替加环素N晶型,其特征在于,其X射线-粉末衍射图谱中以°为单位的2θ角在8.2±0.2、10.3±0.2、15.4±0.2处有衍射峰。
8.如权利要求7所述的替加环素N晶型,其特征在于其X射线-粉末衍射(X-RD)图谱中以°为单位的2θ角在8.2±0.2处有最高衍射峰。
9.如权利要求7或8所述的替加环素N晶型,其特征在于,其X射线-粉末衍射图谱中以°为单位的2θ角在5.1±0.2、8.2±0.2、10.3±0.2、13.1±0.2、15.4±0.2、19.1±0.2、21.1±0.2、21.4±0.2、22.3±0.2处有衍射峰,进一步的,其X射线-粉末衍射图谱中以°为单位的2θ角在5.1±0.2、8.2±0.2、10.3±0.2、13.1±0.2、13.6±0.2、15.4±0.2、18.8±0.2、19.1±0.2、21.1±0.2、21.4±0.2、22.3±0.2、23.0±0.2、24.6±0.2处有衍射峰。
10.如权利要求7或8所述的替加环素N晶型的制备方法,包括如下步骤:
(1)将替加环素加入有机溶剂中,控温搅拌,析晶;
(2)分离所得固体。
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