[发明专利]一种复合杂化有机硅LED封装材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种LED封装材料，特别涉及一种复合杂化有机硅LED封装材料及其制备方法和应用。

背景技术

LED封装材料包括环氧树脂、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、有机硅等高透明性材料，其中聚碳酸酯和聚甲基丙烯酸甲酯用作LED外层透镜材料，环氧和有机硅主要作为封装材料。环氧树脂因为其具有优良的粘结性、电绝缘性、密封性和介电性能，且成本比较低、配方灵活多变、生产效率高等成为LED封装的主流材料。但是，随着LED的功率的不断提高以及白光LED的发展，对LED的封装材料亦提出更高的要求，比如高折射率、高透射率、高导热性、耐紫外和热老化能力及低热膨胀系数、低离子含量和低应力等。而环氧自身存在的吸湿性、易老化、高温和短波光照下易变色、固化的内应力大等不足则会大大影响和缩短LED器件的使用寿命。与环氧树脂相比，有机硅材料则具有良好的透明性、耐候性、绝缘性及强的疏水性等，使其成为LED封装材料的理想选择，同时也受到国内外研究者的关注。

目前，有机硅封装材料的研究集中在提高折射率和增强力学强度等方面。采用含苯硅氧烷为原料制备的有机硅封装材料虽然可得到高透射率和高折射率的封装材料，但其力学性能并未得到提升。单独将纳米二氧化硅或者二氧化钛采用化学或者物理共混的方式掺杂进有机硅封装材料，虽然可使得LED封装材料力学性能和耐紫外老化等性能得到提高，但随着纳米粒子添加量的增加，纳米粒子与其他原料共混不充分导致了有机硅封装材料的均一性变差，使得有机硅封装材料的透射率和折射率等光学性能明显下降。

发明内容

为克服现有技术中的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种高折射率、高透射率、高力学强度的复合杂化有机硅LED封装材料。

本发明的另一目的在于提供上述复合杂化有机硅LED封装材料的制备方法。

本发明的再一目的在于提供上述复合杂化有机硅LED封装材料的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种复合杂化有机硅LED封装材料，由下述按重量份计的原料制备而成：

所述的二氧化硅苯基有机硅复合杂化物通过包含以下步骤的方法得到：将10～100重量份含苯硅氧烷单体、1.50～27.2重量份乙烯基硅氧烷单体、0.1～6重量份纳米二氧化硅、0.1～1重量份催化剂B、1.5～10重量份水和20～280重量份有机溶剂混匀，于50～70℃下反应5～9h，在60～85℃下旋转蒸发0.5～3h除去水和有机溶剂，得到二氧化硅苯基有机硅复合杂化物；

所述的含苯硅氧烷单体为苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或至少两种；

所述的乙烯基硅氧烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三氯硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一种或至少两种；

所述的纳米二氧化硅的粒径范围为7～410nm；

所述的催化剂B为盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸、碱金属氢氧化物、碱金属的氧化物、有机胺、季铵盐、二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、三氯化磷、三氯化硼、三氯化铁、三溴化铁、氯化锌、四氯化锡和四氯化钛中的一种或至少两种；

所述的有机溶剂为二甲苯、醋酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和正丁醇中的一种或至少两种；

所述的催化剂A为四甲基二乙烯基二硅氧烷配位的铂络合物、双环戊二烯二氯化铂（Cp₂PtCl₂）、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物、二氯双（三苯基膦）（(PPh₃)₂Cl₂）配位的铂络合物、四氢呋喃作溶剂的H₂PtCl₆、异丙醇作溶剂的H₂PtCl₆和四（三苯基膦）铂（Pt(PPh₃)₄）中的一种或至少两种；

所述的含氢有机聚硅氧烷优选为含氢质量分数为0.1～1.5%的含氢有机聚硅氧烷；

所述的乙烯基有机聚硅氧烷优选为乙烯基质量分数为0.1～6.0%的乙烯基有机聚硅氧烷；