[发明专利]以介孔碳和介孔二氧化硅为硬模板制备介孔LaFeO3的方法

权利要求书

1.一种基于乙二醇为表面活性剂和介孔碳为硬模板制备介孔LaFeO₃的方法，其特征在于，包括以下步骤：取乙二醇加入摩尔比为1:1的La(NO₃)₃和Fe(NO₃)₃，其中每5ml乙二醇中分别加入1mmol~10mmol的La(NO₃)₃和Fe(NO₃)₃，在室温条件下搅拌4h，同时配置甲醇和乙二醇体积比为1:4~1:1的混合溶剂，因为甲醇分子量更小，更能降低溶液进入模板孔道的阻力，将该溶剂与上述溶液混合，使得混合后每25ml溶液中含有1mmol~10mmol的La(NO₃)₃；为了防止去除模板过程中造成的产物损失，向混合后的溶液中加入0.2~1g介孔碳模板，优选每25ml溶液对应0.2~1g介孔碳模板；为了更有利于溶液进入模板孔道，将该溶液在密闭条件、50~100℃条件下搅拌4h，之后再在室温下超声1~4h，再室温搅拌至凝胶状态；之后在60℃条件下干燥10h，彻底干燥，再将其转移至管式炉中，在N₂氛围下，以1℃/min的速率升至750℃并在该温度下保持3h；再将其在空气氛围下，以1℃/min的速率升至750℃并在该温度下保持3h，除去碳模板，最终得到介孔LaFeO₃。

2.权利要求1所述的一种基于乙二醇为表面活性剂和介孔碳为硬模板制备介孔LaFeO₃的方法，其特征在于，上述介孔碳模板是一种高度有序介孔碳，其合成的具体方案，包括以下步骤：将浓硫酸溶于水中，搅拌均匀，再加入蔗糖，蔗糖完全溶解后，加入KIT-6，然后混合液在室温下搅拌至水分几乎蒸发完全；其中水的体积ml：浓硫酸的质量g：蔗糖的质量g：KIT-6的质量g为36ml：0.84g：7.5g：6g；之后将其转移至80℃的烘箱中，初步碳化6h，再将温度升至160℃进一步碳化6h；将浓硫酸加入去离子水搅拌均匀，然后加入蔗糖，得到混合液，其中浓硫酸质量g：去离子水的体积ml：蔗糖的质量g为0.48g：36ml：4.5g；将上述碳化好的粉末加入该混合溶液中，在室温下搅拌至水分几乎蒸发完全，之后将其转移至80℃的烘箱中，碳化6h，再将温度升至160℃进一步碳化6h，得到的粉末转移至管式炉中，在900℃、N₂氛围保护下以1℃/min的速率升至900℃并在该温度下保持3h；最后用质量浓度10%的HF去除KIT-6，得到高度有序介孔碳。

3.一种基于柠檬酸为络合剂和介孔SiO₂为硬模板制备介孔LaFeO₃的方法，其特征在于，包括以下步骤：取甲醇：水体积比为3:1~1:1的混合溶剂20ml，向其中加入摩尔比为3.75:3.75：8的La(NO₃)₃、Fe(NO₃)₃和柠檬酸，在室温下搅拌8h，加入0.5~1g介孔SiO₂硬模板，每3.75mol的La(NO₃)₃对应0.5~1g介孔SiO₂硬模板；为了更有利于溶液进入模板孔道，将该溶液在密闭条件下60~100℃条件搅拌4h，之后再在室温下超声1~4h，再室温搅拌至凝胶状态；之后在60℃条件下干燥10h，彻底干燥；将其转至马弗炉中，以1℃/min的速率升至750℃并在该温度下保持3h；取出后，用2mol/LNaOH溶液除去硬模板，过滤，用去离子水洗涤，干燥，最终得到介孔LaFeO₃；

上述所用的介孔SiO₂硬模板是一种高度有序介孔SiO₂，其合成方法，包括以下步骤：将F127、TMB、KCl溶入2mol/L HCl溶液中，搅拌2h后，再将TEOS加入，再搅拌24h，之后将其转移到自压釜中，使其填充率80%，在100℃条件下水热24h，之后过滤干燥；其中F127的质量g、TMB的质量g、2.5gKCl的质量g：HCl溶液的体积ml：TEOS的质量g=0.5g：0.6g：2.5g：30ml：2.08g；之后为了得到大孔径的SiO₂，再将上述产物加入到2mol/L HCl溶液中，每0.5g上述产物对应30mlHCl溶液，搅拌2h后将其转移到自压釜中，使得填充率为80%，在140℃条件下水热48h；之后将溶液过滤，洗涤，干燥，得到介孔SiO₂。