[发明专利]一种交联型聚羧酸专用保坍剂制备方法及该方法制备的保坍剂

权利要求书

1.一种交联型聚羧酸专用保坍剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，双官能度大单体的制备：将不饱和聚醚和不饱和酸酐加入反应器，在氮气保护下，升温至50-60℃，加入催化剂，缓慢升温至70-110℃，恒温2-4h，降温得到含双官能度大单体、 不饱和聚醚和不饱和酸酐的混合物A，不饱和聚醚和不饱和酸酐的摩尔比为1:3-1:7，催化剂的用量为不饱和聚醚质量的0.5%-4.0%；

步骤二，共聚反应：在混合物A中加入不饱和酸小单体B或者不饱和酸酐小单体B和本体聚合引发剂，保持温度在30-70℃，反应0.5-2小时，再加入水，滴加磺酸类小单体C和共聚调节剂的混合水溶液以及水溶液聚合引发剂的水溶液，保持温度在30-70℃，反应1-3小时，得到质量浓度为40%-80%的共聚产物，共聚反应过程中A、B及C三者的质量比为A:B:C=40:(0-3):(1-3)，本体聚合引发剂占A和B总质量的0.5%-2.0%，水溶液共聚引发剂占A和B和C总质量的0.5%-2.0%，共聚调节剂占A和B和C总质量比为0.2%-2.0%；

步骤三，中和反应：用氢氧化钠调节pH值至6-7，得到保坍剂。

2.如权利要求1所述的一种交联型聚羧酸专用保坍剂制备方法，其特征在于，步骤一中所述的不饱和聚醚为烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇、2-甲基烯丙基聚乙二醇中的一种或两种，其中，烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇、2-甲基烯丙基聚乙二醇的分子量均为800-3000。

3.如权利要求1所述的一种交联型聚羧酸专用保坍剂制备方法，其特征在于，步骤一中所述的不饱和酸酐用通式1-3之一表示： 

通式1：

其中R₁为1-4个碳原子的不饱和烃基

通式2：

 

其中R₂为H或CH₃

通式3：

  

其中R₃为H或CH₃。

4.如权利要求1所述的一种交联型聚羧酸专用保坍剂制备方法，其特征在于，步骤一中所述的不饱和酸酐为马来酸酐、衣康酸酐、2-甲基马来酸酐、（2-甲基-2-丙烯）琥珀酸酐、烯丙基琥珀酸酐、2-丁烯-1-基琥珀酸酐、甲基丙烯酸酐或丙烯酸酐；步骤一中所述的催化剂为浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、乙基磺酸中的一种或两种组合。

5.如权利要求1所述的一种交联型聚羧酸专用保坍剂制备方法，其特征在于，步骤二中所述的不饱和酸小单体B为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸及衣康酸的一种或多种组合；不饱和酸酐小单体B为马来酸酐及衣康酸酐中的一种或多种组合。

6.如权利要求1所述的一种交联型聚羧酸专用保坍剂制备方法，其特征在于，步骤二中所述的磺酸类小单体C用通式4表示：

通式4：

R₄—SO₃Na

其中R₄为含有一个不饱和碳双键的烃基。

7.如权利要求1所述的一种交联型聚羧酸专用保坍剂制备方法，其特征在于，步骤二中所述的磺酸类小单体C为烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

8.如权利要求1所述的一种交联型聚羧酸专用保坍剂制备方法，其特征在于，步骤二中所述的本体聚合引发剂为过硫酸铵及过硫酸钾中的一种或两种组合；步骤二中所述的共聚调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、异丙醇、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠、十二硫醇中的一种。

9.如权利要求1所述的一种交联型聚羧酸专用保坍剂制备方法，其特征在于，步骤二中所述的水溶液聚合引发剂为水溶性无机过氧类引发剂，包括过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种组合；或水溶性氧化还原引发体系，包括双氧水-吊白块、双氧水-抗坏血酸、过硫酸盐-亚硫酸氢钠中的一种或两种组合；或水溶性偶氮引发剂，包括偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种或两种组合。

10.一种交联型聚羧酸专用保坍剂，其特征在于，采用权利要求1至权利要求9任一项方法制备而成。