[发明专利]一种掺杂球形四氧化三钴的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电池制备技术领域，特别涉及一种掺杂金属元素球形四氧化三钴的制备方法。

背景技术

锂离子电池是一种新型的能源，因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点备受青睐，近年来，随着小型可移动电池需求的进一步增长，为锂离子电池工业的发展创造了良好的机遇。

锂离子电池行业的快速发展带动了其正极材料如钴酸锂等钴系正极材料的发展，因此对锂离子电池的钴系正极材料的需求也大幅增长。四氧化三钴是锂离子电池正极材料钴酸锂的原料，目前四氧化三钴的制备一般是通过在反应釜中采用钴盐与氢氧化物制备出氢氧化钴颗粒，然后通过在煅烧炉中通过煅烧使氢氧化钴颗粒与空气中的氧气反应制得球形四氧化三钴。

但是由于在煅烧阶段，氢氧化钴颗粒与通入的空气是相对静止的，表面物料和内部物料与空气的接触程度不同，因而会出现氧化不均匀的现象，表面物料容易形成四氧化三钴，而内部物料容易出现氧化不完全的情况，甚至会出现部分氢氧化钴颗粒仍未转变成为氧化钴，使得最终制备的球形四氧化三钴的纯度较低，目前的成品四氧化三钴的纯度一般平均为95%左右，最高不超过98%，制成的钴酸锂的比容量仅在145mAh/g左右，制成的电池的容量较小。

由于四氧化三钴的纯度将直接影响到钴酸锂的比容量的大小，并最终影响电池容量的大小，因而如何能够尽量减少四氧化三钴中氢氧化钴的含量，提高四氧化三钴的纯度是目前本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种掺杂球形四氧化三钴的制备方法，以解决目前四氧化三钴制备方法所制备出的四氧化三钴纯度较低，影响电池的电化学性能的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供的掺杂球形四氧化三钴的制备方法包括以下步骤：

1）制备掺杂混合溶液，将掺杂元素离子掺入到钴盐溶液内配置成掺杂混合溶液；

2）配置氢氧化物溶液；

3）入料，将所述掺杂混合溶液、氢氧化物溶液以及空气同时通入到反应装置内，并不断进行搅拌使其反应5-20小时，制备出掺杂球形四氧化三钴悬浮溶液；

4）过滤，将所述掺杂球形四氧化三钴悬浮溶液进行过滤，制得掺杂球形四氧化三钴半成品；

5）洗涤烘干，将所述掺杂球形四氧化三钴半成品经过洗涤烘干制得成品掺杂球形四氧化三钴。

优选的，在所述步骤5）之后还包括步骤：

6）煅烧，将所述成品四氧化三钴在温度为300-900℃的煅烧炉中进行2-20小时的煅烧。

优选的，所述步骤1）中的钴盐为硫酸钴或氯化钴中的一种或两种的混合，且所述掺杂混合溶液中的钴浓度为60-120g/L。

优选的，所述步骤2）中的氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种的混合且所述氢氧化物溶液中的OH^-的浓度为8-11mol/L。

优选的，所述步骤3）中的PH值控制范围为8-12，反应温度为30-80℃，搅拌速度为100-300rpm。

优选的，所述掺杂元素为Mg、Al、Ti、Mn、Cu、Cr、Zr、Nb中的一种或者几种的混合物，且掺杂元素离子的含量为0.3-0.55g/L。

由以上技术方案可以看出本发明中直接将含有钴离子的掺杂混合溶液、氢氧化物溶液以及过量的空气同时通入到反应装置内进行反应，并且不断对反应装置内的物料进行搅拌，使物料在反应装置内直接反应生成均匀的掺杂球形四氧化三钴颗粒，然后通过过滤、洗涤和烘干制得成品掺杂球形四氧化三钴，这就有避免了现有技术中因氢氧化钴氧化不完全而带来的球形四氧化三钴纯度较低的问题，从而有效提高了掺杂四氧化三钴的纯度，并最终使得由此制成的电池电化学性能得以提高。

附图说明

图1为本发明实施例所提供的掺杂球形四氧化三钴的制备方法的流程图。

具体实施方式

本发明核心目的是提供一种掺杂球形四氧化三钴的制备方法，该方法是通过将含有掺杂元素离子和钴离子的掺杂混合溶液、氢氧化物溶液以及空气同时通入到反应装置内直接生成掺杂球形四氧化三钴，从而有效解决目前制备方法中对氢氧化钴氧化不完全而导致的四氧化三钴纯度较低的问题。

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。

请参考图1，图1为本发明实施例所提供的掺杂球形四氧化三钴的制备方法的流程图。