[发明专利]一种低色价芦丁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种一种低色价芦丁的制备方法。 

背景技术

芦丁是广泛存在于植物中的黄酮醇的糖配体，两个配糖体为葡萄糖和鼠李糖，为淡黄色或淡绿色针状结晶或结晶性粉末，通常情况下含有三个结晶水，在95-97℃情况下干燥会失去两个结晶水，于110℃真空(1.33×10³Pa)条件下干燥12h可变成无水物，无水物在125℃变成棕色，195～197℃变成柔韧性可塑物，214-215℃分解。遇光颜色转深。有苦味。熔点190～192℃，在大气中可吸收2.5分子的水。无水物易吸潮。异名：芸香苷，维生素P，紫槲皮苷。1g溶于7mL甲醇、8000mL水、200mL沸水。无水芦丁易吸潮，1g芦丁溶于约8L水，约200mL沸水，7mL沸甲醇，溶于吡啶，甲酰胺，碱性溶液，微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯，几乎不溶于氯仿、二硫化碳、乙醚、苯、醚溶液。稀溶液遇氯化铁呈绿色，在强酸性溶剂中析出黄色沉淀。用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫瘢和急性出血性肾炎。治疗慢性气管炎，有效率84.8％和98％。芦丁具有多种生物活性，如抗氧化作用；防晒，吸收紫外线作用；提高运动能力；胃黏膜保护作用；抗骨质疏松；抗衰老作用；降低血糖作用；抗胰腺炎作用；对缺血性器官的保护作用；抗癌细胞作用；抗病毒作用；抗炎、VP样作用；镇痛作用。芦丁的衍生物主要有：芦丁金属配合物，槲皮素，鼠李糖，曲克芦丁，芦丁硫酸酯，二氢槲皮素等。简述了芦丁的新剂型，主要有：芦丁环糊精包合物；芦丁泡腾颗粒；芦丁固体分散体系；芦丁HPMC控释片；芦丁共沉淀物；芦丁复合物等。芦丁在医药，日化，食品等领域有着广泛的应用，近年 来已成为研究的热点。 

低色价芦丁在世界上具有广泛的应用，目前关于低色价芦丁的制备技术尚未有文献报道。 

作用与用途：具有降低毛细血管的异常通透性和脆性的作用，主要用于防治高血压病的辅助治疗。 

本产品制备过程产生的废渣为含有极少量甲醇的活性炭，加入锅炉燃煤中焚烧处理，甲醇溶剂可回收重蒸后使用，母液烘干后焚烧处理，工艺用水主要是冷却循环用水及岗位清洁用水，排至废水处理设施，达标排放。 

发明内容

第一步：溶解、脱色、过滤 

封闭好反应釜口，将准确计量的700.0kg 甲醇，用真空抽入反应釜，开动搅拌，从加料口缓慢加入100.0kg芦丁粗品，然后再加入脱色剂，密封加料口，搅拌下缓慢加热到70±2℃，保持此温度回流1小时，然后再加入脱色剂，每隔半小时记录一次温度，计时完成后，关闭反应釜上物料回流阀门，调整反应釜上载热蒸汽阀门使釜内压力升至0.12MPa～0.14MPa关闭反应釜载热蒸汽阀门。 关闭反应釜搅拌。在溶解同时安装好过滤器，通知洁净区浓缩岗位人员接料，待洁净区浓缩人员确认准备好接料工作后，缓慢开启反应釜下放料阀，将溶解物料通过管道压入过滤器，过滤时应严格按过滤器操作规程操作。 

第二步：浓缩、结晶、离心 

从溶解岗位接收完滤液后，关闭物料进料阀门，打开浓缩罐上溶剂回收阀门，开启真空阀门，开启浓缩罐上载热蒸汽阀门，在-0.06MPa～0.08MPa，50℃±2℃条件下减压浓缩，观察浓缩罐内物料至初始浓缩体积的1/2时，关闭载热蒸汽阀门，关闭真空阀门停止浓缩，用压缩空气将将浓缩好物料压入结晶罐。 

关闭结晶罐进料阀门，打开结晶罐冷却水阀门，开启循环水泵，待物料温度降至30℃以下时，开启结晶罐搅拌，使物料搅拌结晶12～16小时。 

将结晶好物料分次倒入离心机离心，将离心好物料称重计量后交干燥岗位干燥 

第三步：干燥 

将离心后的低色价芦丁湿品转移到干燥机中，在-0.06MPa～0.08MPa温度40℃～60℃条件下干燥2.5小时。检查干燥质量合格后，放料称重(干燥产品重量70±2kg)交粉碎岗位。 

第四步：粉碎 

将干燥后的低色价芦丁用粉碎机粉碎，粉碎完成后将粉碎物料交中间站申请取样检测。 

第五步：混合包装 

按混批后低色价芦丁成品重量为500.0kg计算，确定混批批次(每小批的产品均应是检测合格产品)将其加入到总混机，以2r/min的转速旋转30分钟，混合完成。物料分装在聚乙烯包装袋中，在内包装间调整每袋装量在25.0± 0.1kg，取样检测，扎封口，套第2层包装袋扎封口，然后从传递窗口转移到外包装间，外包，贴签入库(每批次20件)。 

附图说明

图1为合成工艺路线图 

图2为工艺流程图