[发明专利]一种膨胀石墨载铂-钴催化剂及其应用无效

专利信息
申请号: 201210487500.3 申请日: 2012-11-23
公开(公告)号: CN103007958A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 楼白杨;陈茂军;徐斌 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;H01M4/90
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 膨胀 石墨 催化剂 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种膨胀石墨载铂-钴催化剂,其特征在于所述催化剂通过如下步骤制备:

(1)天然鳞片石墨经氧化插层、膨化而成膨胀石墨;

(2)膨胀石墨滴加分散剂后经碱液除油、酸液粗化,干燥得到膨胀石墨载体;

(3)将膨胀石墨载体浸入氯铂酸和氯化钴混合溶液中,通过浸渍还原法将铂钴合金沉积在膨胀石墨载体的表面上,形成膨胀石墨载铂-钴催化剂。

2.如权利要求1所述的膨胀石墨载铂-钴催化剂,其特征在于:所述的天然鳞片石墨的粒度为80~100目; 氧化插层试剂为55~72wt.%的高氯酸溶液。

3.如权利要求1所述的膨胀石墨载铂-钴催化剂,其特征在于:所述步骤(1)中,膨化温度为600~900℃。

4.如权利要求1所述的膨胀石墨载铂-钴催化剂,其特征在于:所述步骤(2)中,所述分散剂为无水乙醇; 所述的碱液为氢氧化钠溶液,所述的酸液为硝酸溶液。

5.如权利要求1所述的膨胀石墨载铂-钴催化剂,其特征在于:所述步骤(2)中,膨胀石墨除油、粗化是在超声波条件下进行。

6.如权利要求1所述的膨胀石墨载铂-钴催化剂,其特征在于:所述步骤(3)中,所述的膨胀石墨载体与氯铂酸和氯化钴混合溶液中含有的铂和钴的总质量之比为20:9~22,所述的氯铂酸和氯化钴混合溶液中,氯铂酸H2PtCl6·6H2O和氯化钴CoCl2·6H2O的质量比为10:24~72。

7.如权利要求8所述的膨胀石墨载铂-钴催化剂,其特征在于:所述步骤(3)中,所述的氯铂酸和氯化钴混合溶液中,氯铂酸H2PtCl6·6H2O浓度为5 g/L,氯化钴CoCl2·6H2O浓度为12~36 g/L。

8.如权利要求1所述的膨胀石墨载铂-钴催化剂,其特征在于:所述步骤(3)中,所述的浸渍还原法所采用的还原剂是硼氢化钠溶液。

9.如权利要求1所述的膨胀石墨载铂-钴催化剂,其特征在于所述催化剂按照如下步骤制备:

(1)膨胀石墨制备:用80~100目的天然鳞片石墨为原料,浸泡在55~72wt.%的高氯酸溶液中,充分搅拌,浸泡10~20分钟后,过滤后直接置于600~900℃电阻炉内进行膨化,获得多孔蠕虫状的膨胀石墨;

(2)膨胀石墨除油、粗化和干燥:用无水乙醇浸湿分散步骤(1)制得的膨胀石墨,而后将其置于1.5~2.0mol/L的NaOH溶液中,用30~45kHz超声波在20~30℃进行清洗2~3h,然后用去离子水清洗至中性,抽滤得到除油后的膨胀石墨;将除油后的膨胀石墨置于50~68%硝酸溶液中,在室温下用30~45kHz超声波进行分散2~3h,静置24h后去离子水洗涤至中性,得到粗化后的膨胀石墨;将粗化后的膨胀石墨在80~100℃干燥10~12小时,即得膨胀石墨载体;

(3)浸渍还原法:按氯铂酸H2PtCl6·6H2O和氯化钴CoCl2·6H2O的质量比为10:24~72配置氯铂酸和氯化钴混合溶液,取步骤(2)制得的膨胀石墨载体用配置好的氯铂酸和氯化钴混合溶液浸渍,所述的膨胀石墨载体与氯铂酸和氯化钴混合溶液中含有的铂和钴的总质量之比为20:9~22,30~45kHz超声分散2~3h,而后用过量的硼氢化钠溶液还原铂离子和钴离子,静置24h后,去离子水洗涤至中性、抽滤,真空80~100℃干燥10~12h,得到膨胀石墨载铂-钴合金催化剂。

10.如权利要求1所述的膨胀石墨载铂-钴催化剂作为直接甲醇燃料电池电极材料的应用。

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