[发明专利]一种部分还原的网络结构氧化石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种部分还原的网络结构氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是近年来发现的由单层sp²杂化碳构成的二维碳质晶体，具有优异的电导、力学性能、超高的比表面积和对客体分子/离子良好的通过和传输性等，在诸多领域具有潜在的应用价值。由于较强的π-π相互作用，单层石墨烯在实际应用中会发生严重的堆垛，严重影响了其性能。将具有纳米结构的材料组装成块体材料是纳米材料应用的一个关键步骤，也是纳米材料大规模应用的重要途径。纳米材料在组装成块体结构材料时，其纳米结构下的奇特性质传递到所组装成的块体材料中，因此石墨烯的三维结构宏观材料一直是研究者关注的目标之一。

目前已经开发出的制备石墨烯三维结构的方法并不多，主要有以下几种：化学气相沉积法[化学气相沉积法制备三维柔性和导电的内部连通的石墨烯网络结构，《自然材料》，2011年，第10卷，第424页（Three-dimensional Flexible and Conductive Interconnected Graphene Networks Grown by Chemical Vapour Deposition, Nat. Mater., 2011, Vol.10, 424); 新型三维石墨烯网络结构的制备及其在超级电容器中的应用，《微纳》，2011年，第7卷，第3163页(Preparation of Novel 3D Graphene Networks for Supercapacitor Applications, Small, 2011, Vol. 7, 3163)]、微波辅助部分剥离和还原法[微波辅助剥离和还原氧化石墨制备超级电容器电极材料，《碳》，2010年，第48卷，第2118页(Microwave Assisted Exfoliation and Reduction of Graphite Oxide for Ultracapacitors, Carbon, 2010, Vol.48, 2118)]、水热法[水热过程一步合成自组装的石墨烯水凝胶，《美国化学会纳米期刊》，2010年，第4卷，第4324页(Self-Assembled Graphene Hydrogel via a One-Step Hydrothermal Process, ACS Nano, 2010, Vol.4, 4324)]、快速真空浓缩法[一种可控的自组装方法宏量制备石墨烯海绵和石墨烯薄膜，《先进功能材料》， 2010年，第20卷，第1930页(A Controllable Self-Assembly Method for Large-Scale Synthesis of Graphene Sponges and Free-Standing Graphene Films, Adv. Funct. Mater., 2010, Vol. 20, 1930)]、负压低温化学解离法[石墨烯的负压低温解离法制备及其电化学储能性质，《美国化学会纳米期刊》，2009年，第3卷，第3730页(Low-Temperature Exfoliated Graphenes: Vacuum-Promoted Exfoliation and Electrochemical Energy Storage, ACS Nano, 2009, Vol.3, 3730)]等。而对于部分还原的网络结构氧化石墨烯的构筑，由于其中的含氧官能团可以起到键合石墨烯片层的作用，同时还能有效避免石墨烯结构在后续加工中π-π相互作用引起的堆积，有利于保持石墨烯较高的比表面积；部分还原后含氧量的降低，相比于网络结构氧化石墨烯，其导电性得到明显提升，在理论和实际应用中都具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种可以有效抑制石墨烯片层堆叠，制备部分还原的网络结构氧化石墨烯的方法。

本发明的制备方法如下： 

（1） 将采用改良的Hummers法制备的氧化石墨[氧化石墨的制备，《美国化学会志》，1958年，第80卷：第1339页(Preparation of Graphitic Oxide, J. Am. Chem. Soc., 1958, Vol.80, 1339)]浸渍在5—10wt%浓度的过氧化氢水溶液或碳酰胺水溶液中，氧化石墨与过氧化氢水溶液或碳酰胺水溶液的体积比为1:35-1:50，并室温放置5-7天，得到粘稠状混合物并收集；

（2） 将管式炉预升温到900-1200℃，并通惰性气体保护；