[发明专利]一种己内酰胺脱水的生产系统及其方法有效

专利信息
申请号: 201210488477.X 申请日: 2012-11-26
公开(公告)号: CN102989185A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 谷新春;梁正;王宇光;马文华;颜焕敏;王爱芳 申请(专利权)人: 中国化学赛鼎宁波工程有限公司
主分类号: B01D1/26 分类号: B01D1/26;B01D1/30;B01D3/14;C07D223/10;C07D201/16
代理公司: 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人: 程晓明
地址: 315040 浙江省宁波*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 己内酰胺 脱水 生产 系统 及其 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种己内酰胺脱水的生产系统及其方法。

背景技术

己内酰胺(Caprolactam,简称CPL)是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片或锦纶-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。在工业上制造己内酰胺是在发烟硫酸催化条件下,使环己酮肟进行贝克曼重排反应而生成己内酰胺,重排反应后将含有发烟硫酸以及己内酰胺的混合水溶液用氨水进行中和,产生硫酸铵,再分离纯化硫酸铵和粗酰胺。通常,先用有机溶剂苯进行第一次萃取,再利用水进行第二次萃取,从有机溶剂中释出己内酰胺,而在反萃取中形成含有30至40%己内酰胺的粗己内酰胺水溶液。 由于己内酞胺是合成聚酰胺的重要原料,该粗己内酰胺水溶液需要进行进一步脱水纯化,方能达到对聚酰胺原料高纯度的要求。

现有的己内酰胺脱水工艺和生产系统,通常为蒸发和闪蒸,通过蒸发器将己内酰胺水溶液中的水分蒸发除去,但是随着己内酰胺水分含量降低,己内酰胺物料所需脱水温度逐渐升高,由于温度升高,会导致己内酰胺分解变质,同时由于含水量的变化,导致蒸发所需的热量品位不同。因此,己内酰胺脱水过程中温度不能过高,同时己内酰胺物料通过加热脱出水分,脱出来的水分转变为蒸汽需通过冷凝冷却,该过程需耗费大量的汽化热量和冷凝冷量,综合能耗很高。因此,仅通过常规的蒸发过程来实现己内酰胺脱水,不仅能量消耗大,而且己内酰胺水含量也很难达标,并可能导致己内酰胺的变质,影响产品质量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能实现三效顺流蒸发热集成,能耗低的己内酰胺脱水的生产系统及其方法,该方法能够实现己内酰胺的含水量低于0.001%。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种己内酰胺脱水的生产系统,包括进料预热器、一效蒸发器、二效蒸发器、三效蒸发器、精馏塔和己内酰胺脱水储存罐,所述的进料预热器通过一效换热器与所述的一效蒸发器的进口连接,所述的一效蒸发器的下端物料出口通过二效换热器与所述的二效蒸发器的进口连接,所述的一效蒸发器的上端蒸汽出口与所述的二效换热器连接,所述的二效蒸发器的下端物料出口通过三效换热器与所述的三效蒸发器的进口连接,所述的二效蒸发器的上端蒸汽出口与所述的三效换热器连接,所述的三效蒸发器的下端物料出口与所述的精馏塔的进口连接,所述的精馏塔的下端物料出口与所述的己内酰胺脱水储存罐连接。

还包括四效换热器,所述的三效蒸发器的上端蒸汽出口和所述的精馏塔的上端蒸汽出口都连接所述的四效换热器,所述的四效换热器连接有用于控制所述的三效蒸发器和所述的精馏塔内压力的真空泵。

所述的一效蒸发器的下端物料出口与所述的二效蒸发器进口之间的连接管道上、所述的二效蒸发器的下端物料出口与所述的三效蒸发器进口之间的连接管道上和所述的三效蒸发器的下端物料出口与所述的精馏塔进口之间的连接管道上分别设置有压力泵。

所述的一效蒸发器的下端物料出口的位置高于所述的二效蒸发器的进口,所述的二效蒸发器的物料出口的位置高于所述的三效蒸发器的进口,所述的三效蒸发器的物料出口的位置高于所述的精馏塔的进口。

一种己内酰胺脱水的生产方法,具体包括以下步骤:

(1)将30%的己内酰胺水溶液送入进料预热器,然后经一效换热器加热后送入一效蒸发器,在温度为115-125℃,压力为0.2-0.35MPaG的条件下进行蒸发操作,一效蒸发器底部得到浓度为38-42%的己内酰胺水溶液,一效蒸发器顶部蒸出的水蒸气送到二效换热器作为加热热源;

(2)将浓度为38-42%的己内酰胺水溶液经二效换热器加热后,利用压差和位差送入二效蒸发器,在温度为105-110℃,压力为0.05-0.1MPaG的条件下进行蒸发操作,二效蒸发器底部得到浓度为53-57%的己内酰胺水溶液,二效蒸发器顶部蒸出的水蒸气送入三效换热器作为加热热源,二效换热器加热处理后的水蒸气冷凝排出;

(3)将浓度为53-57%的己内酰胺水溶液经三效换加热器加热后,利用压差和位差送入三效蒸发器,在温度为85-95℃,压力为0.05-0.08MPa的条件下进行蒸发操作,三效蒸发器底部得到浓度为88-92%的己内酰胺水溶液,三效换热器加热处理后的水蒸气冷凝排出;

(4)将浓度为88-92%的己内酰胺水溶液送入精馏塔,在温度为90℃,压力为0.03-0.05MPa的条件下进行精馏操作,精馏塔的塔底得到含水量低于0.001%的己内酰胺脱水;

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