[发明专利]一种丹酚酸A制备方法

权利要求书

1.一种丹酚酸A制备方法，其特征在于：以丹参为原料，通过提取、转化、纯化、干燥的方法而获得丹酚酸A，制备方法如下：

(1)提取：丹参用水或乙醇溶液提取得到水提取液或醇提取液；其中提取液中丹酚酸B浓度为1mg/ml～30mg/ml或加水稀释至1mg/ml～30mg/ml；

(2)转化：将步骤(1)得到的提取液，调pH至3.5～6.5，加摩尔百分比为0.1％～3.0％的催化剂，在100～140℃加热1～6小时；

(3)纯化：

a.将步骤(2)得到的溶液，调pH至2.5～4.5，离心，上清液经非极性或弱极性大孔树脂柱层析分离，用水洗脱后，用洗脱剂洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A的洗脱液；

b.将步骤a得到的洗脱液用葡聚糖凝胶LH-20或ODS-C18或聚酰胺层析柱分离，用洗脱剂洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A的洗脱液；

c.将步骤b得到的洗脱液调pH至2.0～4.0，经有机溶剂萃取，分离有机溶剂相；

d.将步骤c得到的溶液用硅胶层析柱分离，用洗脱剂洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A的洗脱液；

(4)干燥：将步骤d得到的洗脱液，减压回收洗脱剂，再加水溶解，真空干燥、喷雾干燥或微波真空干燥，得丹酚酸A。

2.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的水提取方法为：取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约2mm颗粒，每次加3～15倍量水提取，共提取1～3次，每次提取1～4小时；提取液减压浓缩至相对密度1.10～1.25(60℃)，加入乙醇使含醇量在30％～80％，离心，上清液减压回收乙醇并浓缩至无醇味，得丹参提取液。

3.根据权利要求2所述的一种丹酚酸A制备方法，所述水提取采用煎煮提取或45～95℃水温浸提取，同时以10～50转/分速度搅拌。

4.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的醇提取方法为：取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约2mm颗粒，每次加3～15倍量30％～60％乙醇回流提取，每次提取1～4小时，共提取1～3次；减压回收乙醇，得丹参提取液。

5.权利要求1所述的丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤(1)中的提取液中丹酚酸B浓度为5mg/ml～20mg/ml或加水稀释至5mg/ml～20mg/ml。

6.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤(2)中的催化剂是氯化铁、三氯化钌、氯化铝、氯化锌、氯化钯中的一种或几种，催化剂与丹酚酸B的摩尔百分比为0.1％～3.0％。

7.权利要求6所述的丹酚酸A制备方法，其特征在于催化剂与丹酚酸B的摩尔百分比为0.5％～2.0％。

8.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤a中所述大孔树脂柱为HPD-80、HPD-100、HPD-100B、HPD-200A、HPD-300、HPD-450、HPD-722、HPD-826、ADS-5、ADS-8、ADS-21、或D101、AB-8；所述洗脱剂为水及不同比例的水与乙醇，并且先用水、10～40％乙醇洗脱，再用20～60％乙醇洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A部分，洗脱液浓缩至无醇味。

9.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤b中的所述洗脱剂为水及不同比例的水与乙醇，并且先用水、20～60％乙醇溶液洗脱除杂，再用40～90％乙醇溶液洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A部分，洗脱液浓缩至无醇味。

10.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤c中所述的有机溶剂为叔丁基甲基醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或甲酸乙酯。

11.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤d中所述洗脱剂为石油醚、正戊烷、正庚烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、叔丁基甲基醚组成的两相溶剂。

12.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤(4)中所述微波真空干燥的温度：20-100℃，回差温度1-5℃，真空度-0.07Mpa以上，微波功率1-100KW，干燥10-200分钟。